高氯酸盐

摘要： 基于氢基质生物膜反应器(H_(2)-MBfR)运行的短期实验,考察了共存NO_(3)^(-)-N和NO_(2)^(-)-N条件下H_(2)-MBfR对水中ClO_(4)^(-)的还原,并建立了电子分配关系。结果表明:随着NO_(3)^(-)-N和NO_(2)^(-)-N浓度在0.5~50 mg/L变化下,ClO_(4)^(-)的去除通量分别从0.020 g·(m^(2)·d)^(-1)、0.021 g·(m^(2)·d)^(-1)下降到0.009 g·(m^(2)·d)^(-1)和0.012 g·(m^(2)·d)^(-1),说明共存硝酸盐体系下会抑制ClO_(4)^(-)的还原;同时结合电子通量分析表明,NO_(3)^(-)-N的电子通量分配随着浓度的升高,从52.9%上升到99.62%,均高于NO_(2)^(-)-N电子分配比例,说明共存硝酸盐体系中NO_(3)^(-)-N比NO_(2)^(-)-N对ClO_(4)^(-)还原的抑制作用更强。

摘要： 为测定环境样品(水体、土壤)中高氯酸盐和氯酸盐的含量,本文采用超高效液相色谱串联质谱法,选用Thermo Acclaim Trinity P1复合离子交换柱(50mm×2.1mm,3μm)作为分析柱,以高氯酸盐内标(HClO_(4)-O_(4))、氯酸盐内标(ClO_(3)-^(18)O_(13))定量,采用ESI-方式、MRM模式,进行检测。结果显示,高氯酸盐、氯酸盐分别在0.05~100μg/L、0.1~200μg/L范围内线性关系良好,R^(2)≥0.9992。高氯酸、氯酸盐的检出限分别为0.025μg/L、0.2μg/L,定量限为0.05μg/L、1.0μg/L。在高、中、低浓度3个添加水平下,水体样品中高氯酸盐、氯酸盐回收率在95%~105%,土壤样品在80%~108%之间,RSD<5%。该方法前处理过程简单,灵敏度高、准确性好,适用于水体和土壤等环境样品中高氯酸盐和氯酸盐的检测。

摘要： 高氯酸盐(ClO_(4)^(-))是一种小分子量、有毒的无机络阴离子,普遍存在于环境中。由于其分子大小与碘离子相似,会干扰人体甲状腺的正常功能,因此其环境污染问题引起了广泛的关注。本文选取污染场地的天然河沙为试验材料,主要通过柱实验对地下水中ClO_(4)^(-)自然衰减过程进行研究,考察了铁氧化物、NO_(3)^(-)对ClO_(4)^(-)自然衰减过程产生的影响。结果表明,高氯酸盐自然衰减过程主要由微生物驱动,天然河沙可去除2 mg/L的ClO_(4)^(-),但其过程缓慢且还原量有限,长期去除率不超过10%,其限制因素为缺乏电子供体;铁氧化物可以促进ClO_(4)^(-)自然衰减,但当溶解性铁的浓度低于5.5 mg/L时,衰减过程开始受到影响;地下水中的NO_(3)^(-)会抑制ClO_(4)^(-)的降解,当NO_(3)^(-)低至10 mg/L或以下时,ClO_(4)^(-)才开始明显降解。

摘要： 分析部分市售茶叶中高氯酸盐含量的污染情况,为制定高氯酸盐相关限量和检测标准、规范我国茶叶生产、提高茶叶质量以及加强茶叶行业监管提供一定参考。随机购买市售不同地区和茶类的茶叶,采用Obelisc R色谱柱分离,高效液相色谱串联质谱法测定,^(18)O高氯酸钠同位素内标法定量分析全国4个地区11个省份4种茶类的茶叶中高氯酸盐污染情况。结果表明:全国4个行政区域4类茶叶合计88批次样品中,有62批次检出高氯酸盐,检出率为70.5%,所检出样品的高氯酸盐含量为0.038~1.750 mg·kg^(-1),平均检出值为0.268 mg·kg^(-1)。华东、华南、华中地区合计有4批次茶叶高氯酸盐含量>0.75 mg·kg^(-1),占总批次的4.5%,涵盖红茶、绿茶、乌龙茶及黑茶,其中华南地区一批次绿茶高氯酸盐含量最高,达1.75 mg·kg^(-1)。综上分析表明,部分市售茶叶中高氯酸盐检出率高,结合检出含量的平均值、中位值、最小值和最大值综合分析,绿茶受污染程度相对高于红茶、乌龙茶及黑茶,而红茶受污染程度相对其他茶类最低。若以欧盟拟定限量值0.75 mg·kg^(-1)为参考,则茶类中绿茶安全风险较高,不同地区中华东、华中及华南地区茶叶中高氯酸盐污染存在一定风险,应引起相关部门重视。

摘要： 建立了TurboFlow在线净化-液相色谱-串联质谱法测定茶叶中高氯酸盐残留量的分析方法。样品经水浸泡提取,TurboFlow在线净化后,采用液相色谱-串联质谱法测定。在优化的条件下,高氯酸盐在0.4~10.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9992。方法定量限为0.01 mg/kg,平均回收率为76.2%~103.5%,相对标准偏差不大于9.6%。该方法简便、快速、准确,适用于茶叶中的高氯酸盐残留量测定。

摘要： 高氯酸盐是典型的难降解、具有高度扩散性的持久性无机污染物,在土壤、水体和食品中都有检出,危害人体健康。高氯酸盐的有效和环保去除是近年来的研究热点。文章总结了各类工艺在去除高氯酸盐时的优势与特点,指出了各工艺在运行效率及应用成本上存在的不足,并提出了今后去除高氯酸盐的研究方向。

摘要： 通过LC-MS/MS法测定乳粉中的高氯酸盐含量,确定其不确定度的主要影响因素,从而提出改进的建议。参考BJS 201706《食品中氯酸盐和高氯酸盐的测定》,根据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》,查找测定过程中不确定度的分量,优化其测定方法来提高检测结果的准确度。乳粉中高氯酸盐的含量为23.6μg/kg时,高氯酸盐浓度在1.0 ng/mL~100 ng/mL范围内,线性相关系数r=0.99995,检出限可达到1.0μg/kg。加标3.0μg/kg、15μg/kg、75μg/kg时,其回收率在90.0%~108.0%之间,RSD范围为1.50%~2.39%。在各不确定度分量中,标准曲线拟合过程中带入的不确定度最大,u_(B)=0.118。经过本文的研究分析,发现拟合标准曲线过程中的不确定度是主要影响因素,可以通过增加标准溶液浓度点来降低不确定度,从而提高最终检测结果的准确性。

摘要： 高氯酸盐是一种用途广泛的化工原料,存在于自然界中,其在水体中的分布较广,且容易在水体环境中滞留和富集。本文对高氯酸盐的性质、来源和对人体和动物的危害进行了阐述,概括了现有的检测水体中高氯酸盐的方法、去除方法及其利弊,并提出了展望。

摘要： 婴幼儿配方食品中的氯酸盐和高氯酸盐是目前国际国内研究的热点食品安全问题之一,对其进行研究对于保证婴幼儿健康成长具有重要意义。氯酸盐主要是使用含氯消毒剂消毒产生的副产物,影响人体的血液系统,会造成溶血性贫血,也会阻碍甲状腺吸收碘。高氯酸盐是广泛持久存在于国内外环境和食品中的污染物,甚至存在于肥料中,导致土壤中高氯酸盐的含量增加;高氯酸盐能够抑制碘离子的吸收,干扰甲状腺素的合成和分泌,影响人体生长发育。配方奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐测定方法,主要采用液相色谱-串联质谱法和离子色谱-串联质谱法。我国目前尚无食品中氯酸盐和高氯酸盐的限值标准,可暂时参考欧盟法规关于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐限量标准。本文最后还提出了婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的控制措施。

摘要： 茶叶是我国重要的特色经济作物,其质量安全对促进茶产业发展和保障人体健康均具有重要意义。文章综述了近5年茶叶中风险物质,包括重金属、蒽醌、高氯酸盐的污染现状及其污染来源研究进展,旨在为茶叶高质量发展提供理论依据和科学指导。

摘要： 目的:调查合肥市饮用水中高氯酸盐的污染状况,评价其对人体潜在的健康风险. 方法:2016年和2017年连续2年采集合肥市6个主要水厂的出厂水与水源水,并且按照距离水厂远、中、近采集合肥市末梢水,采用离子色谱法检测水样中高氯酸盐含量浓度,比较各水厂饮用水中高氯酸盐含量情况,采用美国环境保护署(Environmental Protection Agency,US EPA)推荐的水环境健康风险评价模型,评价高氯酸盐通过饮用水途径对合肥市人群所引起的健康风险. 结果:2016年和2017年合肥市6个主要水厂饮用水中高氯酸盐含量范围为0.60～11.60μg/L,检出率为76.9％,检测结果均未超过US EPA提出的饮用水中高氯酸盐安全浓度限值.健康风险评价显示,各水厂的水源水、出厂水和末梢水健康风险指数均低于1. 结论:合肥市主要水厂的水源水、出厂水和末梢水中可不同程度的检出高氯酸盐,说明合肥市饮用水中存在高氯酸盐的污染,但不会对人体健康产生危害.

摘要： 高氯酸盐是一种新型的持久性水污染物,在世界各地的地下水中普遍存在.以活性炭纤维(ACF)作为载体,考察几种不同的季铵盐表面活性剂作为改性剂负载的吸附效果.通过吸附性能的比较,发现十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)作为改性剂用于吸附高氯酸根离子具有优异的效果.吸附试验用于考察CTAC ACF对高氯酸盐的吸附机理和吸附效果,结果表明该吸附过程复合Langmuir吸附等温线,CTAC ACF对高氯酸盐的吸附效果随接触时间和温度的增加而提升,该吸附剂在60°C时饱和吸附量可达到55.257mg/g.

摘要： 采用离子色谱质谱法检测乳粉中的氟乙酸、氯酸盐、高氯酸盐,灵敏度高,专属性强,不会出现假阳性,满足检测要求.采用常规电导法检测这三种离子时，由于乳粉基体复杂，干扰较多，会出现假阳性，另外电导检测的灵敏度不能满足检测要求，采用离子色谱与质谱联用灵敏度高，专属性强，且样品加标回收率良好。

摘要： 本方法采用高柱容量，强亲水性的AS20为色谱柱，在线电解淋洗液发生器技术产生纯净KOH为流动相，经过抑制器后流动相转化为水，可直接进入质谱检测，采用离子色谱-质谱法检测茶叶中高氯酸盐，专属性强，灵敏度高，高氯酸盐定量限为0.002mg/Kg，即2μg/Kg。线性回归系数达0.9995，样品加标回收率良好。

摘要： 在高浓度高氯酸盐ClO4-(1500mg·L-1)的条件下,驯化得到能够处理高浓度ClO4-废水的异养厌氧高氯酸盐还原菌群.通过摇床实验,用控制变量法探究初始ClO4-浓度(0～1500mg·L-1)、乙酸钠浓度(0～11.83g·L-1)、pH(5.55～9.00)、温度(15～40°C)、共存离子SO42-(0～26.0g·L-1)和NO3-(0～3.9g·L-1)对高浓度ClO4-生物还原性能的影响,确定了最佳的反应条件.结果表明,最大比去除速率qmax和半饱和常数Ks分别为0.89mgClO4-·mgMLVSS-1·h-1和141.6mgClO4-·L-1,驯化的高氯酸盐还原菌群具有处理高浓度ClO4-的潜力;在初始ClO4-·浓度为1300mg·L-1时,乙酸钠的最佳投加量、最适pH和最适温度分别为6.5g.L-1、35°C和6.85,常见共存离子SO42-和NO3-都会不同程度的抑制ClO4-的还原,且NO3-对ClO4-还原的抑制作用远高于SO42-.驯化污泥中,Dechloromonas sp.是ClO4-还原微生物的优势种属,占总菌的69.32％.

摘要： 高温裂解在线测试高氯酸盐氧同位素的方法与技术,能够为环境介质中高氯酸盐来源的识别、迁移转化过程的示踪及其污染的防治提供重要的分析工具.采用单因子试验系统研究了方法的裂解温度、样品质量和样品类型对高氯酸盐氧同位素测试精度的影响,并采用阴离子交换树脂法进行高氯酸盐环境样品的预处理,探讨测试方法的应用.实验结果表明,反应温度对方法测试精度的影响显著,反应温度必须严格控制在1325°C;样品质量对测试精度不产生显著影响,但最小样品量不低于0.25 μmol ClO4-;测试方法适用于不同类型的高氯酸盐,测试精度均优于0.5‰.测试结果不同的校正方法表明,采用多种氧同位素标准的线性校正优于采用单—高氯酸盐氧同位素标准的校正,特别是在样品与标准的氧同位素组成差别较大时,单一标准的校正会产生较大的误差.基于A530E型双官能团阴离子交换树脂的富集与提取ClO4的预处理方法,可实现高氯酸盐环境样品的氧同位素测定,测试精度优于0.3‰.

摘要： 建立了婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的离子色谱串联质谱的测定方法.样品经提取、净化除去蛋白质及脂类物质后,采用离子色谱分离,用电喷雾串联质谱测定,并采用18O的高氯酸盐作为同位素的内标物质进行定量.该方法高氯酸盐在0-100mg/L浓度范围内线性良好,线性方程为Y=1.3026X-0.0880,线性相关系数0.9997,定性检出限为0.3mg/kg,定量检出限为1.0mg/kg,添加5-20mg/kg 的高氯酸,回收率在81.5％-113.0％,相对标准偏差小于10％.该方法能快速、准确、可靠地检测婴幼儿配方奶粉中高氯酸盐的含量.

摘要： 建立了大体积进样-离子色谱法同时测定水体中的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐和高氯酸盐.本方法采用AS19为色谱柱,500μL大体积进样量,梯度洗脱法分离四种物质,以电导检测器检测.方法的线性范围为5～1000μg/L,四种物质的检出限在0.57～1.10μg/L之间,平均加标回收率在86.9％～102.2％之间,相对标准偏差在2.8％～9.2％之间.利用该方法对宁波市主干河流和湖库的四种物质进行了检测,其中氯酸盐和溴酸盐有检出,浓度均在安全范围内.

摘要： 本研究以泡沫镍为基体负载催化剂Pd，制备了较高电催化活性的钯-镍电极，探讨了其对ClO4-的降解效率。以氯化钯和氯化钠1:3的混合液为电解液，采用恒电流法制备钯-镍催化电极。考察了初始pH、浓度及外加电流等因素的影响，其中外加电流对ClO4-的去除率影响较大。电流越大，极板表面会产生更多的还原[H]，ClO4-的去除率也随之提高。外加电流为50mA时，90min内可去除87%的ClO4-。另外，该电极表现出较好的稳定性，重复使用4次后仍表现出较好的催化活性.

摘要： 生物碳因其丰富的表面官能团和多孔结构在环境污染修复上表现出优越性能.目前研究主要集中在有机污染物和重金属吸附去除,然而生物碳对阴离子化合物(营养盐或污染物)的环境行为影响同样至关重要.本文制备了200°C～700°C下裂解得到的木屑生物碳(记为FB200-FB700),研究了在不同溶液pH值下其对新型阴离子污染物高氯酸盐(ClO4-)的吸附性能;结合结构表征,深入探讨了ClO4-在生物碳上的吸附机制、拓展生物碳的应用范围.

摘要： 本发明公开了一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其制备方法是在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。本发明具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害。

摘要： 本发明公开了一种亲水作用色谱‑串联质谱法用于检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法用乙醇沉淀蛋白、基质分散法进行样品净化，采用新型亲水作用色谱分离材料，结合亲水作用色谱‑串联质谱检测技术分离和分析乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐，具有操作简单、省时、灵敏度高、重复性较好、定性定量准确的优点。乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法回收率为90.1％～110％，相对标准偏差均小于6.7％，所建立的分析方法可用于乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测。

摘要： 本发明涉及一种检测三七中高氯酸盐和氯酸盐的方法，属于中药检测技术领域。本发明以珍贵中药材三七为研究对象，建立一种检测三七等中药材中高氯酸盐和氯酸盐的HPLC‑MS/MS检测方法，填补中药材领域环境污染物高氯酸盐的研究空白，为中药材中高氯酸盐的研究提供技术支持，保护广大消费者的用药安全，促进和发展中药材重大的经济和社会效益。本发明的检测方法实用性强、操作简便、结果准确、重现性好。

摘要： 本发明公开了一种IC‑MS法同时测定臭氧化生理盐水中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐的方法。包括下列步骤：（1）样品前处理；（2）进样分析；（3）定性定量分析。本发明的有益效果：本发明中，样品前处理方法简单快捷；一次进样同时测定臭氧化生理盐水中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐、溴酸盐；可实现生理盐水中四种盐类的定性定量分析。

摘要： 本发明公开了一种同时检测海产品加工品中亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法，包括下列步骤(1)样品前处理；（2）进样分析；（3）定性定量分析。本发明的方法可以同时检测海产品加工品中的亚氯酸盐、氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐，操作简单，结果准确可靠。

摘要： 本发明公开了一种乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐共晶起爆炸药及其制备方法。起爆炸药为乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐共晶，在外界激发能作用下能够被起爆，并很好的爆炸输出威力。其制备方法是在溶液状态下，以乙二胺、三乙烯二胺和高氯酸为原料，经中和反应而形成乙二胺高氯酸盐·三乙烯二胺高氯酸盐的共晶化合物，形成的共晶化合物中，乙二胺高氯酸盐和三乙烯二胺高氯酸盐的分子比为1∶1。本发明具有吸湿性小、爆炸威力大、制造工艺简单且节能降耗、对环境无危害。

摘要： 本发明公开了一种茶叶中氯酸盐、高氯酸盐、亚磷酸盐的测定方法，采用液相色谱串联质谱法，包括以下步骤：1)提取，称取试样于50mL塑料离心管中，加入5‑20mL1％‑10％氢氧化钠溶液，涡旋，混匀，超声，离心，取上清液，待净化；2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，再取净化后的滤液，过膜，上机测试。本发明氯酸盐、高氯酸盐和亚磷酸盐采用氢氧化钠溶液提取，固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱仪测定，检测灵敏度高。

摘要： 本发明公开了一种亲水作用色谱‑串联质谱法用于检测乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测方法，属于分析检测领域。该方法用乙醇沉淀蛋白、基质分散法进行样品净化，采用新型亲水作用色谱分离材料，结合亲水作用色谱‑串联质谱检测技术分离和分析乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐，具有操作简单、省时、灵敏度高、重复性较好、定性定量准确的优点。乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的方法回收率为90.1％～110％，相对标准偏差均小于6.7％，所建立的分析方法可用于乳粉及婴幼儿配方乳粉中氯酸盐、高氯酸盐和溴酸盐的检测。

摘要： 本发明提供了一种用于检测高氯酸盐或氯酸盐的光化学传感水凝胶，该光化学传感水凝胶由三联吡啶铂（Ⅱ）配合物和水凝胶组成，该光化学传感水凝胶能够对高氯酸盐或氯酸盐的溶液、固体或痕量颗粒物进行现场一步式快速特异识别，发生颜色和磷光信号的变化。该光化学传感水凝胶提升了三联吡啶铂（Ⅱ）配合物溶液检测的灵敏性，简化了固体颗粒的检测步骤，实现一步式、主动式、即时性的检测，也实现了颗粒物的定量检测，拓展了三联吡啶铂（Ⅱ）配合物检测反阴离子的应用场景，为环境中水样及非制式爆炸物原料中的高氯酸根或氯酸根的检测提供有效技术手段。

摘要： 本发明涉及一种检测三七中高氯酸盐和氯酸盐的方法，属于中药检测技术领域。本发明以珍贵中药材三七为研究对象，建立一种检测三七等中药材中高氯酸盐和氯酸盐的HPLC‑MS/MS检测方法，填补中药材领域环境污染物高氯酸盐的研究空白，为中药材中高氯酸盐的研究提供技术支持，保护广大消费者的用药安全，促进和发展中药材重大的经济和社会效益。本发明的检测方法实用性强、操作简便、结果准确、重现性好。