高效液相色谱联用质谱法测定羊奶粉中的氯酸盐和高氯酸盐

摘要

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐的残留量.样品经0.1％ 甲酸水溶解后,超声提取,乙腈除蛋白,10000r/min下离心10分钟后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化.经Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1色谱柱(50mmx2.1mm,3μm)分离,在流动相为浓度20mmol/L的甲酸铵水溶液和乙腈,流速0.4mL/min的条件下进行梯度洗脱,MS-MS检测,内标法定量.在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0～100.0μg/L和1.0～50.0μg/L的范围内呈良好的线性(R2≥0.999),定量限分别为15.0μg/kg和7.5μg/kg,氯酸盐方法回收率为95.7％ ～107.2％,相对标准偏差(RSD)为1.43％ ～3.66％;高氯酸盐方法回收率为96.1％ ～108.6％,相对标准偏差(RSD)为2.46％ ～4.04％.经测定多种市售羊奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于羊奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定.