超高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的九种麦角碱及污染状况分析

摘要

本研究采用超高液相色谱串联质谱技术,建立了同时测定粮谷中双氢麦角汀、麦角柯宁碱、麦角异柯宁碱、麦角克碱、麦角异克碱、麦角卡里碱、麦角异卡里碱、麦角生碱、麦角胺等9种麦角生物碱的方法.样品采用乙腈-水溶液(84+16)提取,经分散固相萃取剂PSA净化后,超高液相色谱-串联质谱仪测定,C18柱分离,以0.1％甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,外标法定量.麦角碱检出限均为5 μg/kg,定量限均为20 μg/kg,在45～375 μg/kg添加浓度下,麦角碱的回收率为50％～90％.同时通过高分辨质谱,确定麦角碱的一级精确质量数以及二级特征碎片离子,辅助样本筛查确证.对20份市售粮谷样品进行检测,有一份样本检出了麦角克碱和麦角异克碱,其含量高于检出限而低于定量限.本研究为粮谷及其制品中麦角碱提供相对有效的检测方法,保障我国粮谷安全.