高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷与其制品中的呕吐毒素及衍生物

摘要

提出了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)的残留量。样品经乙腈-水混合液提取,提取液用正己烷去脂,并经HLB固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS/MS分析,外标法定量。DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的质量浓度均在10.0~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,三者的检出限(3S/N)分别为4,0.5,3μg·kg^(-1)。加标回收率在79.7%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在8.8%~19%之间。