超高效液相色谱—串联质谱法测定粮谷中16种常见农药残留

摘要

本文结合改进的QuEChERS方法与超高效液相色谱—三重四级杆质谱技术,建立了大米、小米、绿豆、豇豆四种粮谷中16种常用农药多残留检测方法。样品经0.1%乙酸的乙腈提取,用分散固相萃取方法净化后,采用多反应监测模式测定。通过化合物的保留时间、定量离子和定性离子对目标成分进行筛查与确证,实现了大米、小米、绿豆、豇豆样品中16种常用农药的定性和定量分析。结果表明,所有农药的线性系数均大于0.99,方法的检出限在0.01~1.0μg·kg^-1之间,定量限在0.05~5.0μg·kg^-1之间,在2.0、5.0、10.0μg·kg^-1三个添加水平下,除丁草胺、丙草胺和托布津外,农药的平均回收率在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)小于15.09%。该方法能够对大米等粮谷类样品进行实际检测,且检测时间不超过10min。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于粮谷中常用农药残留的快速筛查与确证分析。