香菇中麦角固醇与VD2的LC-MS/MS同步检测分析

摘要

本研究旨在建立同步测定香菇中麦角固醇和维生素D2的液相色谱-串联质谱法.超声耦合皂化法制备的样品溶液采用C8色谱柱处理,以甲醇-水作为流动相,270 nm检测波长、25℃柱温、2.5 mL/min流速为色谱条件,通过梯度洗脱法分离纯化样品;采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离及多反应(MRM)监测检测模式,当气帘气(CUR)、 雾化气(GS1)及辅助气(GS2)压力分别设定为137.9、310.3及413.7 kPa时,以5500 V离子源喷射电压(IS)、500℃离子源温度(TEM)、5 L/min离子源喷雾流速为质谱条件进行串联质谱分析.结果表明:麦角固醇与维生素D2色谱峰保留时间分别为4.49 min和4.26 min.经方法学考察,麦角固醇(0.40～3.60 mg/L)和维生素D2(0.22～2.20 mg/L)的含量与峰面积有良好的线性关系,麦角固醇和维生素D2的平均加标回收率范围为86.7％ ～102.4％,相对标准偏差为1.02％ ～4.13％.采集的样品采用液-质联用法和HPLC色谱法同步检测,实验结果并无显著性差异(P>0.05),与HPLC法色谱峰面积定量相比,液质-联用法具有快速检测时间短、检测限低且更灵敏的优势.本研究建立的同步检测香菇中麦角固醇和维生素D2的含量液相色谱-串联质谱法,为香菇食用菌新产品质量标准及产品质量检测标准的制定奠定了基础,为研究同分异构体的同步检测提供理论依据.