UPLC-MS/MS测定水产品中氟喹诺酮类药物前处理优化

摘要

建立了一种快速、灵敏的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时定性和定量测定水产品中6种氟喹诺酮类(FQs)药物残留.考察了提取液类型、提取液甲酸体积分数、净化方式、脱水剂用量等影响浓缩富集效果的因素,确立了样品采用酸化乙腈溶液提取、正己烷脱脂并以无水硫酸钠除水等步骤.在电喷雾-多反应监测正离子模式下,色谱分离柱选用BEH C18色谱柱,流动相选用0.1％甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速为0.20 mL/min.结果表明,6种氟喹诺酮类标准品均在1 ～1 000 μg/L内线性关系良好(R2均≥0.998),在2～ 100 μg/kg添加范围内平均回收率在76.9％ ～ 95.9％,相对标准偏差在4.8％ ～9.2％,最低检测限和定量限分别为0.1和0.2μg/kg.