高效液相色谱法测定烧烤制品中5种杂环胺的含量

摘要

目的 建立高效液相色谱法检测烧烤制品中5种杂环胺(heterocyclic aromatic amines,HAAs)含量的方法.方法 样品经乙酸乙酯、三乙胺、氨水提取,丙基磺酸(propanesulfonic acid,PRS)和C18固相萃取小柱净化,采用TSK-gel ODS-80TM色谱柱分析,以乙腈和0.05 mol/L醋酸-醋酸铵缓冲液(pH=3.4)为流动相进行梯度洗脱,紫外-荧光检测器的串联方式检测杂环胺含量.结果 2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(2-amino-1-methyl-6-phenylimidazo(4,5-b)pyridine,PhIP)、9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(9H-pyrido[4,3-b]indole,Norharman)、l-甲基-9H-吡啶并[4,3-b]吲哚(1-methyl-9H-pyrido[4,3-b]indol,Harman)、2-氨基-9H-吡啶并[2,3-b]吲哚(2-amine-9H-pyrido[2,3-b]indol,AaC)在0.1～500 μg/L范围呈良好的线性关系,2-氨基-3-甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(2-amino-3-methylimidazo(4,5-f)quinoline,IQ)在o.1～1000 μg/L范围呈良好的线性关系,相关系数r2均大于99.3％,加标回收率为74.06％～93.77％ (n=6),相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为3.41％～5.93％ (n=6).结论 该方法简便快速、结果准确、灵敏度高,适合于肉制品中的杂环胺含量的检测.通过检测结果可知不同原料中5种杂环胺含量不同,相同原料烧烤条件不同,产生的杂环胺含量也不相同.