UPLC-MS/MS法测定蜂蜜中磺胺类抗生素残留

摘要

应用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定蜂蜜中磺胺类抗生素.针对还原糖与磺胺类抗生素结合物难以提取的问题,用添加回收率法考察0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和磷酸溶液(pH2)对结合态磺胺的水解情况,以阳性蜂蜜样品中测得的磺胺类抗生素含量为参考指标,对3种前处理方法的水解效率进行验证.结果 表明,0.7 mol/L盐酸、0.3 mol/L柠檬酸和pH2磷酸溶液水解提取磺胺类抗生素的回收率分别为59.2％～72.2％、27.8％～71.7％和0.4％～48.9％,可见提取过程存在明显损失.采用同位素稀释质谱法(IDMS)同步校正磺胺类抗生素在提取净化过程的损失及基质效应的干扰,3种提取方法的添加回收率均提高到95.4％～104.2％.但是,采用磺胺药物阳性蜂蜜样品对提取方法进行验证时,盐酸、柠檬酸和磷酸的IDMS方法测量结果分别为10.8～22.4、5.7～16.2和0.1～5.3 μg/kg,后2种提取方法的测量结果比第1种的分别偏低23.1％～57.3％和73.8％～99.6％.表明对于结合态药物残留的测定,采用添加回收率考察方法的准确性时,需要使用阳性样品进行验证.