QuECHRS结合UPLC-MS/MS法测定水产品中酰胺醇类抗生素残留及基质效应

摘要

为获得一种快速测定水产品中酰胺醇类抗生素残留的方法,本研究建立了QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定氯霉素(CAP)、氟苯尼考(FF)和甲砜霉素(TAP)残留的方法,并对其基质效应进行了评价.结果表明,该方法下CAP、FF在0.1～100.0 ng/mL以及TAP在0.5～100.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.9998.CAP和FF检测限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.10和0.50μg/kg;TAP检测限(LOD)为0.50μg/kg,定量限(LOQ)1.00μg/kg.3种酰胺醇类抗生素在1.0、5.0和10.0μg/kg 3个添加水平下的平均回收率在(84.5±4.64)％ ～(106.1±8.69)％之间,日内精密度为3.17％ ～9.74％,日间精密度为2.26％ ～7.90％.同时在该检测方法下,评价了待测物浓度和基质浓度对基质效应的影响.结果发现,除CAP在1.00～100.00 ng/mL质量浓度范围内的基质效应可以忽略以外,随目标物浓度的降低,其基质效应值逐渐减小;随着样品基质浓度的增加,基质效应从基质增强变为基质抑制.因此,在检测水产品中酰胺醇类抗生素残留时均要考虑基质效应对检测结果的影响,建议采用基质标准曲线进行定量校准,以确保检测结果的准确性.该方法快速、准确、重复性好、环境友好且操作简单,可用于水产品中酰胺醇类抗生素残留量的测定.