超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)

摘要： 采用超高效液相色谱-串联质谱法对三七的根、茎、叶和果实进行化学成分分析,并通过代谢组学的方法筛选出不同部位的差异代谢物,为提高三七的利用率和精深加工提供基础。结果表明,三七的根、茎、叶和果实共有差异代谢物5种,分别为人参皂苷Rg2、Vina-人参皂苷R1、三七皂苷R1、人参皂苷Ro及人参皂苷Rc;三七叶片与根相比,差异代谢物共有31种,上调15种、下调16种,显著下调的包括11-酮基-熊果酸27,28-二羧基熊果酸、京尼平-1-O-(2''-O-芹糖基)葡萄糖苷、人参皂苷K、人参皂苷Rh2、人参皂苷Rf1、三七皂苷T2、人参皂苷Rk1、三七皂苷Ft1和三七皂苷Fd。地上三七中萜类成分含量丰富,具有较高的开发利用价值和市场潜力。

摘要： 将序贯代谢法与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)相结合,研究石榴皮发挥中枢神经系统保护作用的物质基础。首先制备石榴皮提取液,通过肠灌流和封闭肠环法收集肠壁代谢、肠道菌群代谢的血浆样品,经液相色谱-串联质谱分析以原型吸收入血成分和代谢产物;综合代谢组大鼠灌胃给药后,鉴定其血中移行成分;再结合以上结果对脑脊液样品进行解析,鉴定出入脑成分。结果表明,从提取液中共检测到鞣质类、黄酮类、酚酸类和异香豆素类等38个化学成分。肠壁代谢、肠道菌群代谢情况基本一致,检测到30个原型入血成分和12个代谢产物;综合代谢组血浆中检测到7个原型入血成分和16个代谢产物;在脑脊液中发现2个原型成分和4个代谢产物,分别是柠檬酸、鞣花酸和2个甲基鞣花酸同分异构体、二甲基鞣花酸、二甲基鞣花酸葡萄糖醛酸化物。本研究基于多成分序贯代谢靶向识别出石榴皮及其代谢产物中入脑成分,可为阐明石榴皮中枢神经系统保护作用提供证据。

摘要： 建立了直接进样-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定水中丙烯酰胺、灭草松、2,4-滴、乐果、苦味酸、联苯胺、五氯酚、呋喃丹、甲萘威、阿特拉津、内吸磷、马拉硫磷、对硫磷和毒死蜱等14种有机污染物。水样过0.22μm微孔滤膜后,以乙腈-乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40°C,采用电喷雾正、负离子模式电离,动态多反应监测模式(DMRM)检测,并加入14种同位素内标,经内标法校正定量分析目标物。结果表明,14种化合物在较宽的质量浓度范围内均呈现良好的线性关系(R^(2)≥0.9990),方法检出限和定量限分别为0.01~0.05、0.05~0.10μg/L,不同水体3个添加水平下的平均加标回收率为77.9%~114%,精密度(RSD)为0.2%~14.1%(n=6)。该方法操作简单、灵敏度高,适用于地表水、地下水、生活饮用水中14种有机污染物的同时快速检测。

摘要： 目的采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,建立茵栀黄口服液中14种农药残留的测定分析方法。方法样品以0.1%乙酸乙腈提取,经氯化钠和无水硫酸镁盐析后,提取液加入乙二胺-N-丙基硅烷、石墨化炭黑和无水硫酸镁进行净化,采用超高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行确证和测定,外标法定量。结果各农药含量在各自浓度范围内具有较好的线性关系(r≥0.995),目标化合物在低、中、高3个浓度下的平均回收率为71.64%~127.58%(RSD<15%),定量限(LOQ)为0.04~3.58μg/L。6批茵栀黄注射液均未检测到14种农药,而32批茵栀黄口服液均检测到啶虫脒、吡虫啉,含量分别为在4.7~7.9、8.0~14.6μg/L范围内。结论该方法灵敏度高,准确性好,适合于茵栀黄口服液中14种农药残留的测定。

摘要： 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法分析柴胡郁金香颗粒中柴胡皂苷a、柴胡皂苷c、柴胡皂苷d、甘草次酸、甘草苷、异甘草素、甘草素、芒柄花素、甘草酸等9个药效成分在抑郁症大鼠灌胃给药后血浆中的含量变化,并计算药代动力学参数。以乙腈沉淀血浆蛋白,选用Thermo Hypersi 1 GOLD Aq C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.9μm)分离,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式进行质谱检测,DAS 3.1.6软件计算药代动力学参数。结果表明,9个成分在大鼠血浆中呈良好的线性关系,方法学考察符合要求。随着时间的增加,大鼠体内9个成分的含量呈规律性变化,达峰时间T_(max)、半衰期t_(1/2)、药时曲线下面积AUC_((0-t))、平均驻留时间MRT(0-t)分别为0.27~4.06 h、3.51~7.76 h、70.06~1280.4μg·h/L、7.13~11.48 h。除甘草次酸外,其余成分在大鼠胃肠道吸收较快,其中6个成分产生了第2个吸收峰;9个成分在体内的消除速度均较快,药物安全性良好。本方法快速、灵敏、准确,适用于柴胡郁金香颗粒中9个成分在抑郁症大鼠体内的药代动力学研究。

摘要： 该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β_(2)-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20°C冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。

摘要： 食用菌多酚具有较高的抗氧化、抗肿瘤等生物活性,为探究五台山地区野生台蘑酚类物质组成及抗氧化活性,采用分光光度法测定其总酚、总黄酮含量,采用超高效液相色谱-串联质谱技术对多酚组成进行分析,同时对台蘑多酚体外抗氧化活性测定并进行皮尔逊相关性分析。结果表明,五台杯伞的总酚和总黄酮含量最高,分别为4.83 mg·g^(-1)和3.69 mg·g^(-1)。3种台蘑酚类物质组成相似,主要为对羟基苯甲酸、肉桂酸、没食子酸、原儿茶酸、槲皮素、芦丁,皮尔逊相关性分析表明没食子酸、原儿茶酸、槲皮素与台蘑多酚抗氧化活性具有显著正相关性。

摘要： [目的]对黑老虎三个不同发育时期果实中的花青苷组分进行定性和定量分析,探讨花青苷组分、含量与黑老虎发育过程中果实色泽的关系。[方法]通过超高效液相色谱-串联质谱技术建立靶向代谢组学检测方法,分析黑老虎果实中花青苷成分的动态变化。[结果]黑老虎果实发育过程的幼果期(S1)、转色期(S2)和着色期(S3),果实颜色分别是绿色、淡红色和紫红色,而花青苷的总含量由S1时期未检测出花青苷,增加到S2和S3时期的(6.35±0.83)μg/g和(152.45±18.62)μg/g。代谢组学分析结果表明,黑老虎果实中有17种花青苷组分,其中矢车菊素3-O-芸香糖苷、矢车菊素3-O-葡萄糖苷和飞燕草素3-O-葡萄糖苷为黑老虎果实中的主要花青苷组分,分别占总花青苷含量的51.48%(含量为56.97μg/g)、29.83%(含量为32.13μg/g)和10.50%(含量为10.36μg/g)。[结论]本研究鉴定了黑老虎果实不同发育时期花青苷的类别和含量,对黑老虎果实色泽形成的研究和进一步开发利用提供了科学依据。

摘要： 建立了高灵敏的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定毛发中112种合成大麻素。用甲醇提取毛发样本后,在多反应监测模式(scheduled MRM)下,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,并对离子通道、碰撞能量、同分异构体或质量数接近的合成大麻素的分离度等进行优化。结果表明,112种合成大麻素的检出限为0.5~5 ng/g,线性相关系数(r)均大于0.9990;在4个添加水平(1、5、25、100 ng/g)下,基质效应和提取回收率分别为81.0%~117.8%、80.4%~119.7%。利用本方法测定实际案件中15份毛发检材,结果检出多种合成大麻素,含量为1.4~48.2 ng/g。该方法效率高、准确性好,可同时测定目前国内发现的所有种类合成大麻素。

摘要： 本研究采用两种方法提取‘Marc’枇杷果肉中的萜类化合物,并利用超高效液相色谱-串联质谱技术分析鉴定提取物中的萜类化合物组分及峰面积。结果表明,方法一(无水乙醇+超声提取、浓缩+甲醇溶解+70%甲醇+涡旋)的提取物中鉴定到萜类化合物39种,方法二(70%甲醇+涡旋)的提取物中鉴定到萜类化合物15种;两者共有化合物相对含量也存在差异,方法一比方法二提取枇杷果肉萜类化合物的效果更好,且提取出的相对含量高出11.8~943.3倍。

摘要： 本发明公开了一种基于全自动在线固相萃取‑超高效液相色谱‑线性离子阱串联质谱测定水中藻类毒素的方法，它通过配制样品溶液、线性溶液、空白溶液及加标回收试验样品溶液，利用在线固相萃取，实现水中藻类毒素在线富集的目的，大大提高了检测效率，降低了实验人员的劳动强度，解决了传统分析过程中存在的前处理方法操作繁琐、样品检测周期长、人工预处理的重现性难以保证等问题。同时结合线性离子阱串联质谱法和内标法，保证了水中痕量多种藻类毒素同时分析时的准确定量以及精确定性，提升了藻类毒素的检测能力，为政府行政部门的分析监管提供先进技术支撑。

摘要： 本发明属于电子烟液中食品添加剂残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法，其特征在于：首先称取电子烟后加超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定电子烟液中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测电子烟液中甜味剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。

摘要： 本发明公开了一种高通量液相色谱串联质谱的高通量液相色谱串联质谱的检测方法，所述方法包括：S1样品制备、S2样品前处理、S3液相色谱分离以及S4串联质谱检测等步骤；此外，本发明还公开了一种高通量液相色谱串联质谱法检测15种胆汁酸的方法，该方法提供了一种适用于人血清中胆汁酸检测，并且样品前处理简单、可以同时检测15种胆汁酸、检测特异性好、整个检测流程时间短、通量高的高通量液相色谱串联质谱的检测方法。

摘要： 本发明公开了一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的方法，所述3种脂质分别为：α‑HB、OA和LGPC；采用超高效液相色谱串联质谱法检测预处理的血浆中的脂质的含量，先利用超高效液相色谱将目标待测物与血浆基质中的干扰组分进行分离，再利用质谱同位素内标法定量，以标准品与内标物的浓度比为X轴，标准品与内标物峰面积比为Y轴，建立校准曲线，计算出3种脂质的含量；采用本发明的技术方案，将血浆样本与所有待测物的混合内标溶液混合，样本无需衍生化处理，前处理简单，只需一步蛋白沉淀处理，样本用量小，灵敏度高，特异性强，5.0分钟之内可同时检测3种脂质，可用于临床上血浆脂质的诊断及健康评估。

摘要： 本发明提供了一种基于超高效液相色谱串联高分辨质谱的细胞脂质组学分析方法，涉及分析化学领域和脂质组学研究领域，本发明的方法包括将细胞用PBS调整密度后，进行超声破碎，得到细胞悬液；将细胞悬液用甲醇与二氯甲烷溶液提取后获得待测样品；将所述待测样品通过超高效液相色谱‑四极杆‑静电场轨道阱傅里叶转换质谱进行分离和测定；利用软件对测得的脂质化合物进行定性分析，筛选检测典型的甘油脂类、甘油磷脂类、鞘脂类等多类脂质，该方法操作简单、脂质覆盖范围广，且无需标准品，可有效应用于不同类型细胞的脂质组学分析，从而进一步开展细胞毒性或活性等生物效应研究。

摘要： 一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的试剂盒，3种脂质分别为：α‑HB、OA和LGPC；所述试剂盒包括如下试剂：洗脱液：洗脱液A和洗脱液B、混合标准品储备液、混合内标溶液、蛋白质沉淀剂和质控品；本发明涉及一种超高效液相色谱串联质谱技术检测血浆中3种脂质的试剂盒，将血浆样本与所有待测物的混合内标溶液混合，样本无需衍生化处理，前处理简单，只需一步蛋白沉淀处理，样本用量小，灵敏度高，特异性强，5.0分钟之内可同时检测3种脂质，可用于临床上血浆脂质的诊断及健康评估。

摘要： 本发明涉及一种污水中抗生素的固相萃取‑超高效液相色谱‑串联质谱快速测定法，该方法包括以下步骤：(1)样品前处理：向污水中加入内标溶液，混合均匀后，将水样过滤，并调节pH值；(2)样品萃取：将固相萃取小柱活化，将水样在固相萃取小柱进行富集，然后对固相萃取小柱进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并吹至近干，得到残渣；(3)质谱检测：溶解残渣得到待检测液，将待检测液进行色谱‑质谱检测。与现有技术相比，本发明运检出限较低、回收率较高，且前处理步骤简单，上样量较小，检测分析时间优化，为污水中抗生素的快速检测提供了更灵敏和准确的技术方法。

摘要： 本发明涉及羟基多溴联苯醚的检测技术领域，针对GC‑MS检测羟基多溴联苯醚需要衍生化处理，以及不完全衍生化会导致的定量结果不准确的问题，提供固相萃取‑超高效液相色谱串联质谱检测水产品中羟基多溴联苯醚的方法，包括以下步骤：1）用萃取剂萃取水产品，获得萃取液；2）将萃取液通过固相萃取净化除杂，获得除杂液；3）除杂液用超高效液相色谱串联质谱检测，外标法定量。本发明能实现水产品中痕量羟基多溴联苯醚的定量及定性分析，具有操作方便，重现性较好，定性准确且回收率较高等优点，是一种便捷、准确的对水产品中痕量羟基多溴联苯醚的测定方法。

摘要： 本发明公开了一种基于全自动在线固相萃取‑超高效液相色谱‑线性离子阱串联质谱测定水中藻类毒素的方法，它通过配制样品溶液、线性溶液、空白溶液及加标回收试验样品溶液，利用在线固相萃取，实现水中藻类毒素在线富集的目的，大大提高了检测效率，降低了实验人员的劳动强度，解决了传统分析过程中存在的前处理方法操作繁琐、样品检测周期长、人工预处理的重现性难以保证等问题。同时结合线性离子阱串联质谱法和内标法，保证了水中痕量多种藻类毒素同时分析时的准确定量以及精确定性，提升了藻类毒素的检测能力，为政府行政部门的分析监管提供先进技术支撑。

摘要： 本发明属于电子烟液中食品添加剂残留的理化检验技术领域，具体是一种超高效液相色谱‑串联质谱检测电子烟液中5种甜味剂的方法，其特征在于：首先称取电子烟后加超纯水稀释后直接以超高效液相色谱‑串联质谱测定电子烟液中的甜味剂。本方法能够快速、准确检测电子烟液中甜味剂残留量，具有方法环保、结果准确、干扰少、灵敏度高及重复性好的优点。