稻米中无机砷检测关键因素研究及方法建立

摘要

本文以标准物质和自然污染样品为研究对象,对影响稻米中无机砷测定的关键影响因素进行系统研究。通过研究,揭示粒径对于稻米中无机砷测定的重要影响;通过对不同前处理方法的考察,优选出高效快速的微波辅助提取方式,并借助可精准控温的单模微波消解技术,考察温度以及微波提取升温程序对提取效率的影响,确保各砷形态之间不发生转变的前提下提高粗粒径样品无机砷的提取效率;同时,针对液相-原子荧光光谱法在常用色谱条件下砷形态分离度较差,AsV检测灵敏度较低的问题,对分离流速和流动相组成进行调整,建立微波辅助提取-液相色谱-原子荧光光谱法对稻米样品中的无机砷进行精准快速测定。该方法可实现30 min内对40目样品中的无机砷进行高效提取,10 min对无机砷的有效分离和测试,同时提高无机砷的检测灵敏度和精准性,尤其适合批量大米样品无机砷的测定。