超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵调味品中黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2方法的研究

摘要

建立传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱检测方法.样品经70％甲醇-水溶液(腐乳、豆瓣等样品用乙醚去油脂)提取,免疫亲和柱净化,苯-乙腈(98:2)定容后用Acquity UPLC(R) BEH C18色谱柱(waters,2.1 mm×50 mm,1.7μm)分离,甲醇-水为流动相梯度洗脱,电喷雾离子化源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测(MRM).4种黄曲霉毒素在0.1～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,黄曲霉毒素B1,B2,G1,G2的检出限为0.017～0.051 μg/L(信噪比S/N=3).在添加浓度为0.5～10μg/L范围内,平均回收率达78.99％～108.57％,相对标准偏差(RSD)为2.45％～8.35％.此方法快速、灵敏,重复性好,适合传统发酵调味品中4种黄曲霉毒素含量的同时测定.