食品和药品包装材料中抗氧化剂的检测方法研究

摘要

直接接触食品和药品的包装材料，尤其是高分子型包装材料（如PP、PE等），在使用的过程中易被氧化而造成褪色、硬化、丧失光泽或透明，为了控制和延缓包装材料的氧化过程，在生产的过程中需要向其中加入抗氧化剂。这些抗氧化剂在食品和药品销售储运的过程中有可能会渗透或迁移到食品和药品中，并随着食品和药品进入人体从而对人们的身体健康构成一定的威胁。因此，有必要对食品和药品包装材料中抗氧化剂的含量进行检测和控制。本课题试验研究了包装材料中常用的六种化学合成抗氧化剂BHA、BHT、TBHQ、Irganox1010、Irganox1076和Irgafos168的提取和检测方法，主要研究结果如下:
　　 1.对样品的提取溶液、提取方式进行了研究。利用扫描式电子显微镜观察了聚合物基质在不同提取液中浸泡后表面微观形貌的变化，确定了不同溶剂在提取中所发挥的作用。结果表明，环己烷对聚合物溶胀能力较强，可用作聚合物溶胀剂，而异丙醇对聚合物溶胀能力较弱，对抗氧化剂溶解能力较强，可用作抗氧化剂溶解剂。利用单因素分析法，对微波萃取的条件进行了优化，结果表明，当溶胀剂比例为25％、温度为80℃、时间为15min时，提取的效果最好。并将微波萃取法的结果与回流萃取法和超声萃取法进行了比较，得出微波萃取法有着提取效果好、提取时间快、重复性高的优点。
　　 2.建立了可同时检测食品及药品包装材料中BHT、Irganox1010、Irganox1076和Irgafos168四种抗氧化剂的HPLC-SPD法。该方法对检测器波长、流动相条件以及其它色谱参数进行了优化。以Inertsil（R）C18为分析柱，对比了甲醇-超纯水和乙腈-超纯水分别作为流动相时的梯度洗脱效果，并最终选择甲醇-超纯水作为梯度洗脱的流动相。四种抗氧化剂在1.0～100μg/mL范围内线性关系良好(r2＞0.9990)。在5个添加水平下，四种抗氧化剂的回收率范围为:76.4％～98.9％，相对标准偏差小于10％。方法检出限范围为0.044～0.095mg/L。该方法操作便捷，灵敏度高，可用于食品和药品包装材料中抗氧化剂的快速检测。
　　 3.建立了食品和药品包装材料中三种小分子型抗氧化剂2，6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、丁基羟基茴香醚（BHA）和特丁基对苯二酚(TBHQ)的气相色谱检测法。该方法对检测器和色谱柱的选择进行了讨论，优化了程序升温的条件。以Rtx（R）-5为分析柱，氢火焰离子化检测器检测。为了增加待测物与溶剂、待测物之间的分离度，改善峰形，本实验采用了二阶梯度升温模式。结果证明，在此模式下三种抗氧化剂均得到了较好的分离。经方法学验证:三种抗氧化剂在5.0～100.0mg/L范围内线性关系良好(r2＞0.998)。在3个添加水平下，3种抗氧化剂的回收率范围为:81.0％～95.2％，相对标准偏差小于10％。方法检出限范围为0.16～0.41mg/L。该方法操作便捷，灵敏度高，可用于食品和药品包装材料中抗氧化剂的快速检测。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 食品和药品包装材料及其中的抗氧化剂

1．1．1 食品和药品包装材料简介

1．1．2 食品和药品包装材料中抗氧化剂的种类、性质和危害

1．2 国内外相关标准法规

1．2．1 我国相关标准法规

1．2．2 国外相关标准法规

1．3 食品和药品包装材料中抗氧化剂的提取方法

1．3．1 传统回流萃取法

1．3．2 微波辅助萃取法

1．3．3 超临界流体萃取法

1．3．4 加速溶剂萃取法

1．3．5 其它提取方法

1．3．6 各种提取方法优劣分析

1．4 食品和药品包装材料中抗氧化剂的检测方法

1．4．1 气相色谱法

1．4．2 高效液相色谱法

1．4．3 在线分析技术

1．5 研究的内容和目标

1．5．1 提取方法的研究

1．5．2 液相色谱法对包装材料中抗氧化剂的检测

1．5．3 气相色谱法对包装材料中抗氧化剂的检测

1．6 本研究的主要创新点

2 食品和药品包装材料中抗氧化剂的提取方法研究

2．1 前言

2．2 材料与方法

2．2．1 仪器、材料与试剂

2．2．2 实验方法

2．3 结果与讨论

2．3．1 提取溶剂的选择

2．3．2 MAE条件的优化

2．3．3 样品的加标回收试验和精密度检验

2．4 小结

3 高效液相色谱法测定包装材料中的BHT、Irganox1010、Irganox1076和Irgafos168

3．1 引言

3．2 材料与方法

3．2．1 材料、试剂与仪器

3．2．2 试验方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 检测波长的选择

3．3．2 流动相条件的优化

3．3．3 方法学验证

3．3．4 实际样品分析

3．4 小结

4 气相色谱法测定食品和药品包装材料中的BHA、BHT和TBHQ

4．1 引言

4．2 材料与方法

4．2．1 材料、试剂与仪器

4．2．2 试验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 检测器的选择

4．3．2 色谱柱的选择

4．3．3 升温程序的优化

4．3．4 方法学验证

4．3．5 实际样品分析

4．4 小结

5 结论

参考文献

附录 攻读学位期间的主要学术成果

致谢