气相色谱—质谱联用法分析酒中塑化剂和香气成分

摘要

酒是餐桌上不可或缺的饮品。近几年，随着假、劣质酒在市场中频繁出现，酒中毒事故时有发生，严重威胁到人们的身心健康，酒质量控制成为普通百姓关心的焦点问题。目前，塑化剂分析和香气成分鉴定是酒质量检测技术领域的研究热点，其重要性愈加受到人们的广泛关注。本论文以气相色谱-质谱联用技术为检测手段，以溶剂萃取和固相萃取为样品前处理方法，将邻苯二甲酸酯(Phthalate esters，PAEs)和香气成分作为分析目标，建立了酒中塑化剂检测和香气成分鉴定方法。
　　(1)以北大仓白酒为检测样本，建立了15种邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱-质谱联用定性和定量分析方法。在样品前处理技术上，考察了2种不同萃取方式中4种不同溶剂和2种不同填料对目标物质的吸附能力;在分离方式上，依据沸点和极性参数，采用毛细管柱程序升温技术实现了15种化合物的良好分离;在定性和定量方法上，以保留时间加特征选择离子为定性参数，选择离子质量峰面积为定量参数，保证了对目标化合物定性和定量的准确性。在精密度和准确度两方面对所建立的方法进行了有效性验证，并将该方法用于北大仓白酒实际样品的检测。
　　(2)以北大仓白酒为检测样本，建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力，从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了30种香气成分物质，从而构建了北大仓白酒香气成分的“骨架”。
　　(3)以忠芝蓝莓酒为检测样本，建立了其香气成分的气相色谱-质谱联用分析方法。比较了溶剂萃取和固相萃取两种方法对目标香气成分的提取能力，从二氯甲烷提取物中分离并鉴定了52种香气成分物质，从而构建了忠芝蓝莓酒香气成分的“骨架”。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 课题研究背景

1．2 气相色谱-质谱联用技术原理

1．3 气相色谱-质谱联用技术应用进展

1．3．1 在食品安全检测中的应用

1．3．2 在药品控制中的应用

1．3．3 在环境监测中的应用

1．4 课题研究的内容

1．5 课题研究的目的和意义

第2章 白酒中塑化剂分析

2．1 引言

2．2 实验材料及仪器

2．3 实验方法

2．3．1 分析方法原理

2．3．2 标准溶液的配制

2．3．3 气相色谱-质谱分析条件

2．3．4 溶剂萃取参数的优化

2．3．5 固相萃取参数的优化

2．4 样品前处理方法的确定

2．5 方法有效性验证

2．5．1 标准曲线、最低检出限和定量限

2．5．2 准确度和精密度

2．6 北大仓白酒样品分析

2．7 本章小结

第3章 北大仓白酒香气成分分析

3．1 引言

3．2 分析方法原理

3．3 溶剂萃取法

3．3．1 溶剂种类的优化

3．3．2 溶剂用量的优化

3．3．3 萃取时间的优化

3．3．4 多壁碳纳米管固相萃取法

3．4 北大仓白酒香气成分分析

3．5 本章小结

第4章 忠芝蓝莓酒香气成分分析

4．1 引言

4．2 分析方法原理

4．3 溶剂萃取法

4．3．1 溶剂种类的优化

4．3．2 溶剂用量的优化

4．3．3 萃取时间的优化

4．4 固相萃取法

4．4．1 C18固相萃取法

4．4．2 多壁碳纳米管固相萃取法

4．5 忠芝蓝莓酒香气成分分析

4．6 本章小结

结论

参考文献

致谢