偶氮甲酰胺、氨基脲检测方法及其在面制品中的变化规律研究

摘要

随着人们生活水平不断地提高,食品工业得到了飞速的发展,食品添加剂已成为食品加工中不可缺少的基料。小麦是全世界的主要粮食作物之一,面粉作为小麦的主要加工产品在人们的饮食结构中占有很大的比重。现在人们越来越关注食品添加剂在面粉中的使用问题,主要表现有两个方面：(1)超标准添加物和禁止添加物的使用,使食品的安全性日益受到怀疑；(2)用以消除面粉的营养缺陷,提高人们饮食质量的面粉强化剂的使用。
　　 偶氮甲酰胺早期是一种用于生产聚乙烯材料的发泡剂。现如今,大部分偶氮甲酰胺是作为面粉添加剂来使用的。偶氮甲酰胺作为一种漂白剂和面粉改良剂已经被某些国家允许当做食品添加剂使用,其允许的最大添加量为0.045 g／kg。偶氮甲酰胺作为一种新型面团改良剂,可改善面团的物理操作性质及面制品组织结构,在国外已广泛应用。在面粉熟化处理方面,能够氧化小麦粉中的半胱氨酸,从而使面粉筋度增加,提高面团气体保留量,增加烘焙制品的弹性和韧性,改善面团的可操作性和调理性。面粉中的偶氮甲酰胺是经过丙酮提取,提取液氮吹浓缩后用20 mmol／L乙酸铵的水溶液定容,并用正己烷脱脂后通过高效液相色谱法检测出来的。
　　 偶氮甲酰胺极其不稳定,在加热过程中它会分解从而形成微量的氨基脲。其主要转化过程为偶氮甲酰胺在湿润的条件下能够快速并完全的转化为联二脲,联二脲与呋喃西林代谢产物氨基脲具有相似的分子结构,在酸性条件下联二脲能够转化为氨基脲。氨基脲是呋喃西林兽药的代谢物,具有很强的致癌、致畸、致突变等副作用。由于氨基脲在紫外吸收区非常弱,因此被偶氮甲酰胺处理过的面粉中氨基脲的含量通过同位素内标法用高效液相色谱-串联质谱法测定。偶氮甲酰胺和氨基脲的检出限分别为1 mg／kg和0.5μg／kg,方法的回收率分别为82.3％～103.1％和72.4％～116.5％。此外为了更好的评价氨基脲的性能,本研究通过准备四种不同的面制品,并根据实验中所得的数据表明了氨基脲的变化规律。所有经过加工的面制品中的氨基脲的含量均比面粉中氨基脲的含量大,同一种面制品中氨基脲的含量外部的均比内部的大。由于食品安全性危害问题日益加剧,因此,我们应该更多地关注食品安全及人类健康问题。

目录

文摘

英文文摘

缩略词表

1 前言

1.1 面粉添加剂

1.1.1 概述

1.1.2 面粉添加剂的种类和作用

1.1.3 国内在面粉中使用添加剂的状况

1.1.4 国外在面粉中使用添加剂的状况

1.1.5 面粉添加剂的选择原则、方法与测定

1.2 偶氮甲酰胺

1.2.1 研究背景

1.2.2 偶氮甲酰胺的特点

1.2.3 偶氮甲酰胺的作用机理

1.2.4 偶氮甲酰胺对面粉品质的影响

1.2.5 偶氮甲酰胺的使用注意事项

1.3 氨基脲的形成和危害

1.3.1 氨基脲的特性

1.3.2 氨基脲的形成

1.3.3 氨基脲的危害

1.3.4 氨基脲的水解和衍生化

1.4 研究意义及国内外研究现状

1.5 实验研究内容

1.5.1 偶氮甲酰胺高效液相检测方法的建立

1.5.2 氨基脲LC-MS检测方法的建立

1.5.3 标准品及样品的水解和衍生化处理

1.5.4 色谱、质谱条件的优化

1.5.5 方法的稳定性及准确定

1.5.6 氨基脲在面制品加工过程中变化规律的研究

2 材料与方法

2.1 试验材料

2.1.1 实验原料

2.1.2 实验仪器

2.1.3 化学试剂

2.2 面制品的制作

2.2.1 面包

2.2.2 馒头

2.2.3 油条

2.2.4 面条

2.3 试验样品的前处理

2.3.1 测量偶氮甲酰胺时的样品前处理

2.3.2 测量氯基脲时的样品前处理

2.4 偶氮甲酰胺-HPLC分析方法

2.4.1 标准溶液的制备

2.4.2 液相色谱条件

2.5 氨基脲-LC-MS分析方法

2.5.1 标准溶液的制备

2.5.2 LC-MS分析条件

2.5.3 氨基脲的梯度洗脱

2.5.4 内标法的选择

2.6 定性法和定量法

3 结果与讨论

3.1 偶氮甲酰胺检测条件的优化

3.1.1 偶氮甲酰胺萃取溶剂的选择

3.1.2 液相色谱条件的选择

3.2 液相的线性范围及检出限

3.3 面粉中偶氮甲酰胺的含量及加标回收

3.4 氨基脲的形成条件

3.5 氨基脲在面粉及其制品中的变化规律

3.6 液质的线性范围及检出限

3.7 不同面制品的加标回收

4 结论

参考文献

作者简历

致谢