一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法

摘要

本发明涉及一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）取净化处理过的ITO靶材废料进行破碎；（2）破碎后的粉料，用20‑40目筛网过筛，未过筛网的较大碎颗粒回收，过筛网的粉料待用；（3）再将粉料用100‑200目筛网过筛，未过筛网的粉料为粗颗粒，过筛网的粉料为细粉；（4）按粗颗粒、细粉体积比例5‑8:2‑4计，取粗颗粒、细粉与PVA水溶液混合；（5）造粒；（6）压制成型；（7）烧结后得到氧化铟锡蒸镀靶材。该方法利用ITO靶材废料制成的粗颗粒作为骨料，细粉作为基质粉料，无需高温钝化处理，能耗低，工艺流程简单，成本低，效率高，适合批量生产。

说明书

技术领域

本发明涉及一种蒸镀靶材的制备方法，特别涉及一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法。

背景技术

发光二极管（LED），采用电场发光的固态半导体器件，这种直接把电能转化成光能的电子器件，改变了传统白炽灯高能耗、亮度低、寿命短等缺点，现广泛应用于照明、显示屏、通信、汽车等领域。

氧化铟锡靶材，即ITO靶材，具有良好的导电性和透过率，被用于激光蒸镀和磁控溅射制备ITO导电薄膜。而LED发光二极管要求要有较高的热稳定性和化学稳定性，采用多孔的低密度氧化铟锡靶材蒸镀制作透明电极能达到此性能，且其高透过率使LED发光效率更好，更节能，所以目前大多数LED生产选择ITO薄膜作为透明电极。

制作LED用透明ITO薄膜电极，需要使用激光束照射ITO蒸镀靶材表面，使其挥发蒸镀到基材表面，这就要求靶材要有高的耐热性，多孔且具有足够强度。低密度蒸镀用ITO靶材现有公知的方法中，大多是对靶材前驱粉体混合造粒后煅烧钝化处理，使其晶粒长大，活性降低，再进行掺脂造粒，模压后烧结，烧结工艺繁杂，由于烧结前驱粉体活性不易控制，烧后靶材尺寸和密度不均匀。专利CN201210228241.2公布了一种低密度ITO蒸镀靶材的制备方法，但其制作过程工序复杂，混料后需要再干燥压制胚体，成型后需要脱水排脂，多次烧结能耗大，生产成本高，靶材密度不易控制。专利CN201910773128.4公布了一种低密度ITO靶材的制备方法，其回收粉需要高温煅烧预处理，再用氢氧化铟浆料混合后，未造粒直接压制成胚体烧结，采用此方法，易出现蒸镀靶材内部孔洞少的情况，电子束高温照射下蒸镀，靶材散热性不好，易开裂。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：提供一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法，该方法利用ITO靶材废料制成的粗颗粒作为骨料，细粉作为基质粉料，无需高温钝化处理，能耗低，工艺流程简单，成本低，效率高，适合批量生产。

解决上述技术问题的技术方案是：一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法，包括以下步骤：

（1）取净化处理过的ITO靶材废料进行破碎；

（2）破碎后的粉料，用20-40目筛网过筛，未过筛网的较大碎颗粒回收，过筛网的粉料待用；

（3）再将粉料用100-200目筛网过筛，未过筛网的粉料为粗颗粒，过筛网的粉料为细粉；

（4）按粗颗粒、细粉体积比5-8:2-4计，取粗颗粒、细粉与有机粘结剂混合，有机粘结剂的加入量为粗颗粒和细粉总重量的5-8%，所述有机粘结剂是含量为2-5%的PVA水溶液；

（5）均匀混合后的粉体用20-60目筛网过筛造粒；

（6）将造粒粉体装入模具中压制成型；

（7）将成型后的胚体放入常压氧氛烧结炉中烧结，烧结温度为1450-1650℃，保温2-5h，得到氧化铟锡蒸镀靶材。

进一步的，步骤（1）中，ITO靶材废料净化处理的具体操作是：将ITO靶材废料在稀盐酸中浸泡1.5-2.5小时后用纯水洗净，再烘干。

进一步的，步骤（1）中，破碎的具体操作是：将ITO靶材废料放入破碎机中破碎1-5分钟。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：

1、本发明使用回收ITO靶材分别粉碎成粗颗粒和细粉，粗颗粒作为骨料，细粉作为基质粉料，靶材收缩性易于控制，具有低密度多孔结构，耐热性和抗震性好，能作为蒸镀LED透明电极用材料。本发明制备过程无需高温钝化处理，能耗低，制备靶材工序简单，成本低。

2、本发明采用ITO靶材废料作为原料，过程中不需要加入新的In

下面，结合实施例对本发明之一种氧化铟锡蒸镀靶材的制备方法的技术特征作进一步的说明。

附图说明

图1：本发明实施例1制备得到的ITO蒸镀靶材实物图。

图2：对比例1制备得到的ITO蒸镀靶材实物图。

具体实施方式

实施例1：

取95:5比例ITO靶材边角料，在稀盐酸中浸泡2小时后用纯水洗净，烘干后放入破碎机粉碎2.5分钟，得到的靶材破碎后粉料用20目筛网过筛，筛出较大未粉碎靶材（未过筛网部分）回收，过筛网的粉料待用。再将粉料用100目筛网过筛，未过筛网的粉料为粗颗粒，过筛网的粉料为细粉。按粗颗粒、细粉按5:4的体积比例计，取粗颗粒、细粉与含量为5%的PVA（聚乙烯醇）水溶液混合，PVA水溶液的加入量为粗颗粒和细粉总重的6%，全部物料放入混料机内混合1h，使有机物均匀附着粉体，混合均匀后的粉体用20目网过筛（取过筛部分粉体）造粒。将造粒粉体称取48.3g，放入设定压制厚度为15mm的定制φ30mm圆模中，压力1MPa，保压50s。得到靶材胚体，放入常压氧氛烧结炉中1600℃烧结2小时，烧结完成后即可得密度4.30-4.37g/cm

实施例2：

取磁控溅射镀膜后90:10的ITO靶材残靶，在稀盐酸中浸泡2小时后用纯水洗净，烘干后放入破碎机粉碎1.5分钟，得到的靶材破碎后粉料用40目筛网过筛，筛出较大未粉碎靶材（未过筛网部分）回收，过筛网的粉料待用。再将粉料用100目筛网过筛，未过筛网的粉料为粗颗粒，过筛网的粉料为细粉。按粗颗粒、细粉按8:2的体积比例计，取粗颗粒、细粉与含量为3%的PVA（聚乙烯醇）水溶液混合，PVA水溶液的加入量为粗颗粒和细粉总重的8%，全部物料放入混料机内混合1.5h，使有机物均匀附着粉体，混合均匀后的粉体用40目网过筛（取过筛部分粉体）造粒。将造粒粉体称取22.7g，放入设定压制厚度为10mm的定制φ25mm圆模中，压力1MPa，保压1min。得到靶材胚体，放入常压氧氛烧结炉中1550℃烧结4小时，烧结完成后即可得密度4.29-4.35g/cm

本发明各实施例中，粗颗粒、细粉与PVA水溶液的混合除了采用混料机外，还可以采用手工混合，只要能使有机物均匀附着粉体即可。

本发明造粒粉体装入定制模具中压制成型。定制模具可根据客户要求的尺寸和密度，设定装粉量和模具压制尺寸。

对比实验

对比例1：

取ITO粉末，In

对比例2：

将高密度磁控溅射后的93:7废靶，浓盐酸浸泡2h后，用纯水洗净、烘干，依次用破碎机进行破碎、锆球破碎，破碎后的回收粉在煅烧炉中900℃煅烧5h,获得250目粒度回收粉。

称取煅烧后的93:7比例回收粉100g，加入固含量为30%的氢氧化铟浆料264g，在混合机中进行混合，混料后烘干至含水率5％，得到的粉末中氧化铟与氧化锡的比例为95:5。

称取上述ITO粉末22.1g,放入定制模具中压制成直径25.2mm，厚度10.1mm的素胚，将素胚放入真空烧结炉中，1200℃烧结5h，获得低密度ITO靶材直径为25.1mm，厚度10.03mm，重量21.1g，相对密度为59.4％（4.25g/cm

本申请：

取95:5比例ITO靶材边角料，在稀盐酸中浸泡2小时后用纯水洗净，烘干后放入破碎机粉碎2.5分钟，得到的靶材破碎后粉料用40目筛网过筛，筛出较大未粉碎靶材（未过筛网部分）回收，过筛网的粉料待用。取过筛网的粉料500g，用200目筛网过筛，未过筛网的粉料为粗颗粒，过筛网的粉料为细粉。将得到的粗颗粒、细粉按5:4体积比例混合，再添加含量为5%的PVA水溶液混合均匀，PVA水溶液的加入量为粗颗粒和细粉总重的7%，混料机内混合1h，混合均匀后的粉体用20目网过筛（取过筛部分粉体）造粒。将造粒粉放入模具中，压力1.5MPa，保压50s。得到靶材胚体，直接放入常压烧结炉中1500℃烧结2小时，烧结完成后得到的ITO蒸镀靶材，密度为4.3g/cm

对比实验结果一览表

从上表可以看出，本申请和对比例1、对比例2制备得到的靶材密度相差不大，但是本申请制备的靶材电阻率比对比例1、对比例2制备的靶材都低，从ITO蒸镀靶材的性能上看，电阻率低比高好，故本申请制备的靶材的电阻率性能要比对比例1、对比例2好。

另外，从图1和图2可以看出，本申请制备的靶材上分布了很多小孔洞，而对比例1制备的靶材上没有小孔洞，说明本申请制备的靶材在激光束照射蒸镀时，多孔结构能较好的挥发热量，使靶材具有较强的散热性，避免局部过热发生靶材炸裂。