氧化铟锡粉体和靶材制备工艺的优化研究

摘要

氧化铟锡(ITO)靶材是一种将锡掺杂进入氧化铟产生的复合氧化物材料，采用磁控溅射法，以ITO靶材为原料制备的ITO薄膜可广泛应用于液晶显示器、薄膜晶体管显示器等光电子领域。目前国内ITO靶材制备技术不够完善，因此研究ITO靶材的制备技术意义重大。
　　本文采用常压烧结法制备ITO靶材，对ITO粉体及靶材制备进行了系统研究。通过加入不同缓冲溶液及分散剂改善粉体性能，在不同烧结温度、升温速率、保温时间及烧结助剂条件下制备ITO靶材，以优化制备工艺。采用TEM、XRD、BET、SEM、TG-DTA等分析仪器，对粉体及靶材性能进行表征。主要结论如下:
　　(1)采用不同pH值的NH4Cl-NH3·H2O溶液、(NH4)2SO4-NH3· H2O溶液、NH4AC溶液、Na2CO3-NaHCO3溶液作为缓冲溶液制备ITO粉体，保持前躯体生长环境稳定，采用PVP、十二烷基磺酸钠、可溶性淀粉作为分散剂。结果表明:采用pH为7的NH4AC溶液作为缓冲溶液时，制备的ITO粉体为单相In2O3结构，形貌为立方体形，导电性能较好;采用可溶性淀粉作为分散剂时，颗粒分散性更好，团聚系数AF为1.173。
　　(2)以pH为7的NH4AC溶液作为缓冲溶液制备得到前躯体，在不同温度下煅烧，结果表明:在700℃煅烧得到的ITO粉体颗粒均匀，分散性好，形貌规则;对粉体进行XPS表征，结果表明ITO粉体中的In、Sn元素不只是单一氧化物形式，有一部分以复合氧化物形式存在。
　　(3)对烧结温度、升温速率、保温时间进行系统研究，结果表明:以9℃/min升温至1550℃，保温10h得到的靶材性能最好，相对密度为98.7％，电阻率为4×10-4Ω·cm。
　　(4)采用喷雾造粒工艺对粉体进行造粒，同时比较喷雾造粒与研磨造粒的区别，结果表明:经过喷雾造粒工艺，靶材密度得到提高，以9℃/min升温至1550℃，保温6h时，相对密度为99.1％，电阻率为3×10-4Ω·cm。
　　(5)比较先脱脂再冷等静压工艺与冷等静压后脱脂工艺的不同，结果表明:前者明显降低靶材的致密化行为，在1550℃时，靶材相对密度最大，为93.05％，而后者在1500℃达到最大密度，为95.95％。
　　(6)加入Bi2O3、TiO2、Bi2O3-TiO2作为烧结助剂，结果表明:Bi2O3作为烧结助剂，在1450℃时相对密度达到93.17％，大于不加助剂时的87.15％，电阻率为73.65×10-4Ω·cm，继续升温到1500℃，由于Bi2O3的蒸发，电阻率降低至9.6×10-4Ω·cm，密度为94.45％; TiO2作为烧结助剂时，在1450℃，密度为91.43％，因为掺杂产生空位，电阻率降低为3.05×104Ω·cm;Bi2O3-TiO2复合烧结助剂对靶材密度及导电性的影响位于Bi2O3、TiO2之间。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 ITO透明导电薄膜的研究

1．1．1 ITO薄膜导电机理

1．1．2 ITO薄膜性能及应用

1．1．3 ITO薄膜的制备方法

1．2 ITO纳米粉体概述

1．2．1 ITO纳米粉体制备方法

1．2．2 ITO粉体制备中影响因素的研究

1．3 ITO靶材概述

1．3．1 ITO靶材研究现状

1．3．2 ITO粉体造粒工艺

1．3．3 ITO素坯成型工艺

1．3．4 ITO靶材制备方法

1．3．5 ITO靶材发展趋势

1．4 课题的研究目的、意义及主要内容

1．4．1 课题的研究目的及意义

1．4．2 课题研究的主要内容

第二章 实验部分

2．1 实验所用试剂及设备

2．2 ITO靶材制备过程

2．2．1 ITO粉体的制备

2．2．2 ITO粉体的造粒

2．2．3 造粒粉的成型

2．2．4 电阻率测定

2．2．5 ITO靶材的常压烧结

2．3 性能测试

2．3．1 TEM分析

2．3．2 SEM分析

2．3．3 物相分析

2．3．4 密度测定

2．3．5 电阻率测定

第三章 ITO粉体的制备及影响因素的研究

3．1 引言

3．2 结果与讨论

3．2．1 前驱体及粉体XRD分析

3．2．2 粉体的分散性分析

3．2．3 团聚系数分析

3．2．4 不同缓冲溶液对ITO粉体形貌的影响

3．2．5 不同缓冲溶液对ITO粉体电阻率的影响

3．2．6 不同温度及pH值下粉体的形貌

3．2．7 ITO粉体的XPS分析

3．3 本章小结

第四章 ITO靶材烧结工艺研究

4．1 ITO素坯成型及脱脂过程

4．1．1 ITO粉体造粒

4．1．2 素坯成型

4．1．3 素坯低温脱脂过程

4．2 ITO靶材烧结过程不同工艺参数的研究

4．2．1 不同烧结温度下ITO靶材的物相结构

4．2．2 不周烧结温度下靶材的致密化行为

4．2．3 不同升温速率下靶材的致密化行为

4．2．4 不同保温时间下靶材的致密化行为

4．2．5 喷雾造粒工艺下靶材的致密化行为

4．2．6 不同脱脂工艺下靶材的致密化行为

4．2．7 掺杂不同烧结助剂条件下靶材的致密化行为

4．3 本章小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

研究成果及发表的学术论文

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