食品级月见草油微乳冻干粉及其制备方法

摘要

本发明涉及一种食用级的月见草油微乳冻干粉及其制备方法。该冻干粉原料配比按重量百分比计包括：月见草油5%～8%，乳化剂30%～50%，冻干保护剂40%～60%。将上述成分制备成微乳，利用真空冷冻技术低温下干燥制成一种稳定性高、毒副作用小的适用于食品及保健品中的月见草油微乳冻干粉。该粉剂能在室温下长期保存，同时冻干后最好地保持微乳原来的性质，加水后能迅速还原，更好的保护了易氧化的物质，有利于储存、运输和销售。月见草油微乳冻干粉可作为其他不稳定的或难溶性的营养元素或药物的载体，增加它们的吸收和利用率。该制品制备工艺简单，易于操作。

说明书

技术领域

本发明属于食品加工领域，特别涉及含有月见草油的食用级微乳冻干粉及其制备方法。

背景技术

近年来，多不饱和脂肪酸(polyunsatu-rated fatty acids，PUFA)对人体健康的作用越来越为人们所重视。月见草油中含有大量的不饱和脂肪酸，如油酸、亚油酸、亚麻酸等，其中主要成分为70%的亚麻酸和7%~10%的γ-亚麻酸(γ-1inolenie acid，顺，6，9，12-十八碳三烯酸)。γ-亚麻酸虽不属于必需脂肪酸，但它具有多种生物学活性，被誉为“21世纪功能性食品主角”。月见草油可以治疗很多种疾病，如调节血液中类脂物质，对高胆固醇、高血脂引起的冠状动脉梗塞，粥样硬化以及脑血栓等病症都有显著的疗效，还可以治疗多种硬化症、糖尿病、肥胖症、风湿性关节炎和精神分裂症等。食用植物油是人们通过膳食中低量摄入逐步的累积PUFA最好的载体，但由于大多数的PUFA气味差、难溶于水，且对氧气、光及热都极为敏感，易发生氧化反应而影响其功效并产生有害物质。目前市场上其制品多是以胶囊的形式出售，价格高、利用率低，极大地限制了在普通人群中的消费。另外许多脂溶性食品的功能因子都具有多种有益于人体健康的生理功能，但由于这些功能因子存在水溶性差、易被氧化、不稳定等缺点，同样也影响到它们在食品中的应用。因此急需开发一种溶解性好、稳定性高和易被人体吸收利用的产品以满足人们对功能食品的需求。由于食品组成成分复杂及食品中所添加的物质的安全性要求，很大程度上限制了微乳液在食品中的应用。随着人们对于食品的安全性要求越来越高，必需找到无毒的或低毒的乳化剂和助乳化剂制备微乳，才能将其应用于食品领域中。我国允许在食品中使用的乳化剂有Span系列、Tween系列、硬脂酸盐、卵磷脂以及SDS等，这些都可以应用在食品级微乳中。但是，如果微乳中乳化剂和助乳化剂的比例太高毒性就会加大，因此，微乳能否在食品中得到广泛应用的关键在于能否找到高效低毒的乳化剂与助乳化剂。因此制备以月见草油为油相、无助乳化剂的微乳，一方面可以提高月见草油中不饱和脂肪酸的稳定性，延长保质期；另一方面也可作为载体运输食品功能因子，提高其生物利用率，因此具有重要的研究意义。

液体微乳由于受外界条件、环境中其他物质和包封的功能因子性质影响，使它在液体状态不利于保存和运输；微乳的结构受温度影响也较大，在液体状态下微乳在高温环境中，结构会变得不稳定，易氧化，氧化后影响包封率。液态的微乳在长期贮存过程中，易于发生凝聚、融合并导致其包容物的泄露。为了使微乳和其包封的功能因子在常温下长期稳定地贮存，可以利用冷冻干燥技术制备微乳冻干粉。近年来国外开始将一些乳剂转变成冻干乳上市，以避免液态乳剂的缺点。冻干乳是在乳剂中加入冷冻保护剂，采用低温冷冻干燥技术将乳剂制备成固体形态的一种制剂。在使用前加水水化使其复原成液态乳剂，也可以干粉状直接加入到食品中。目前国内外有关冻干乳制剂报道日益增多，冻干乳作为一种新型的功能性载体，是一种固态制剂，弥补了液态乳的不足，同时它的热力学、动力学和生物学稳定性也更高。因此微乳冻干制剂将会随着食品级微乳的发展而得到广泛的研究和应用。

发明内容

本发明的目的在于研制一种以月见草油为油相的可以无限稀释的水包油型食品级微乳体系，提高γ-亚麻酸的生物利用率和稳定性，开发和生产出能够在食品工业中广泛应用的富含不饱和脂肪酸的营养添加剂，同时月见草油微乳还可作为食品功能因子载体，提高其生物利用率，而且在药物载体、分子仿生、纳米材料制备等领域也有重要作用。本发明提供的月见草油微乳安全性高，性能稳定，制备工艺简单，解决不饱和脂肪酸的水溶性问题和其化学不稳定性问题。

本发明的另一个目的利用真空冷冻技术制备月见草油冻干微粉剂，低温下干燥，使其能在室温下长期保存，同时冻干后最好地保持微乳原来的性质，复水后能迅速还原成原来的状态，更好的保护了易氧化的物质，有利于储存、运输和销售。

本发明的食品级月见草油微乳冻干粉，各组分按重量百分比组成为：

月见草油：5%～8%

乳化剂：30%～50%   

冻干保护剂 40%～60%

本发明所述的食用油脂为富含γ-亚麻酸的月见草油。或将γ-亚麻酸溶于食用油脂中，食用油脂包括大豆油、葵花籽油、橄榄油、玉米油、亚麻籽油、鱼油等。

本发明所述的乳化剂为吐温80和月桂酸的混合物，二者混合的比例为10～20:1。

本发明所述的冻干保护剂为甘露醇，甘露醇和甘氨酸，甘露醇和牛血清白蛋白，甘露醇和海藻糖的混合物。

本发明所述的食品级月见草油微乳冻干粉的制备方法如下：

（1）    将月桂酸以10～20:1的比例与吐温80混合，配制混合乳化剂。

（2）    再以混合乳化剂与月见草油按配方比例放在恒温磁力搅拌器上进行混合，制备油相，混合温度为20～45℃。

（3）    在20～45℃下边搅拌边逐滴往油相中滴加水，直到形成水包油型微乳。加水量为70%～80%。

（4）    在制备好的月见草油微乳液中加入配方比例的冻干保护剂。

（5）    将添加了冻干保护剂的微乳放入-40℃的冰箱内冻结12h。然后将其放入温度已降到-60～70℃的真空冷冻干燥机内，冻干48h。制备月见草油微乳冻干粉。

     本发明所述的食品级月见草油冻干粉呈现均匀的白色针状结构，复水后再分散性好，复水后粒径为与冻干前相比粒径有所增大，冻干粉的性质稳定，包封率较高，不需冷藏，在室温干燥条件下贮存6个月无明显变化。

本发明所述的月见草油微乳冻干粉可用纯净水或蒸馏水在常温下复溶，冻干粉在4min内即可溶解，复水速度快，溶解后的粒径较冻干前变大，在150～400nm(直径)。

     本发明所述的月见草油微乳冻干粉可作为空白微乳运载食品功能因子，提高其生物利用率及贮存性。其中食品功能因子包括：脂溶性维生素A、E、D及胡萝卜素，番茄红素、玉米黄素、DHA（二十二碳六烯酸）、EPA(二十碳酸五烯酸)、大蒜素、γ-亚麻酸、а-亚麻酸、亚油酸等一种或一种以上的组合物。

    本发明提供的一种食品级月见草油微乳冻干粉及其制备方法，具有下述优点：（1）由于月见草油冻干粉中所涉及的原料及试剂均是食品中允许使用的食品原料或食品添加剂，因此毒副小，可以广泛的应用在食品、保健品及药品中。（2）所制的月见草油微乳可无限稀释，制备的冻干粉复溶速度快，包封率高，稳定性好，在室温干燥条件下贮存6个月无明显变化。（3）制品是一种固态制剂，弥补了液态乳的不足，便于贮存和运输。（4）月见草油微乳冻干粉可作为其他不稳定的或难溶性的营养元素或药物的载体，增加它们的吸收和利用率。（5）该制品制备工艺简单，易于操作。

附图说明

图1为月见草油微乳冻干粉复水后透视电镜图

图2为微乳冻干粉的扫描电子显微镜图像

图3为月见草油微乳冻干粉照片。

具体实施方式

现结合下面实例进一步描述本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1：

称取吐温80 4.55g和月桂酸0.455g配制混合乳化剂，再加入0.825g月见草油在恒

温磁力搅拌器上进行搅拌，温度设为室温(25℃)，待乳化剂与油已经充分混合后，逐滴加入水，继续搅拌，直到形成微乳。对微乳进行稀释使浓度达到约0.028g/mL后停止搅拌，静置待用。在月见草油微乳中加入6.6g甘露醇混匀后放入-40℃的深冻冰箱内冻结12h。然后将其放入温度已降到-60℃真空冷冻干燥机内，冻干48h后取出，微乳冻干粉放入干燥器中室温保存。

实施例2：

称取吐温80 4.69g和月桂酸0.31g配制混合乳化剂，再加入1.25g月见草油在恒

温磁力搅拌器上进行搅拌，温度设为45℃，待乳化剂与油已经充分混合后，逐滴加入水，继续搅拌，直到形成微乳。对微乳进行稀释加入50mL水后停止搅拌。在月见草油微乳中加入8g甘露醇和2g海藻糖混匀后放入-40℃的深冻冰箱内冻结12h。然后将其放入温度已降到-60℃真空冷冻干燥机内，冻干48h后取出，微乳冻干粉放入干燥器中室温保存。

实施例3：

称取吐温80 4.5g和月桂酸0.5g配制混合乳化剂。将过量的玉米黄素溶于月见草

油中，离心后取上层清液1.2g在恒温磁力搅拌器上进行搅拌，温度设为35℃，待乳化剂与油已经充分混合后，逐滴加入水，继续搅拌，直到形成微乳。对微乳进行稀释加入50mL水后停止搅拌，在月见草油微乳中加入8g甘露醇和2g牛血清白蛋白混匀后放入-40℃的深冻冰箱内冻结12h。然后将其放入温度已降到-60℃真空冷冻干燥机内，冻干48h后取出，微乳冻干粉放入干燥器中室温保存。

实施例4：

冻干前后粒径测定  取实施例1～3中月见草油微乳及冻干粉加水复溶后的样品各0.5mL用水稀释定容到5mL，混匀后用WYA-2W阿贝折光仪测量其折光率，然后将稀释10倍后的微乳倒入比色皿中，用马尔文粒径分析仪进行自动测量。微乳冻干前后微乳粒径见表1

表1 微乳冻干前后的粒径的比较

实施例5：透射电镜形态观察

    将实施例1中的微乳及冻干粉复溶液稀释100倍，滴加约2μL在铜网上，自然晾干，用2%的磷钨酸进行负染，15min后吸取多余液体上电镜观察其形态。通过透射电镜可观察到冻干前微乳粒子形态大多呈现圆形。外层为水相，被磷钨酸染成黑色，光线透不过去，内部为油相，不会被磷钨酸染色，光可以透过去形成一个亮点，属于O/W型的结构特点。冻干后的微乳粒径变大，大小更均匀，结果如图1。

实施例6：扫描电镜形态观察

    将实施例1～3中的微乳冻干粉用双面导电性胶带粘于镜观察台上，使用镀膜仪喷金，利用扫描电子显微镜检测加入保护剂冷冻干燥后样品的表面形态。通过扫描电镜图像显示，以甘露醇作保护剂的微乳冻干粉呈较规则的针状结构，纤维状，分散比较均匀，其冻干粉在外观上呈细小白色粉末，甘露醇的这种较松散的结构，起到了支撑作用，所形成的空间结构便于乳滴的分散。复配牛血清白蛋白使纤维状成束，而海藻糖的使用则使纤维相互黏连，但这三种冻干粉在外观上相差不大，结果如图2。