Les sels QuEChERS pour l'identification et la quantification de benzodiazepines et metabolites dans les prelevements biologiques par LC-MS/MS

摘要

Ces travaux decrivent une procedure d'extraction faisant appel aux sels QuEChERS et permettant une recherche et un dosage rapides de benzodiazepines pour des applications hospitalieres et medico-legales. Les 43 molecules suivantes sont considerees : 24 benzodiazepines commercialisees, 10 de leurs metabolites, 8 benzodiazepines de synthese (diclazepam, etizolam, deschloroetizolam, flubromazepam, flubromazolam, meclonazepam, clonazolam et nifoxipam) et la 2-amino-5-chloropyridine (ACP ; produit de degradation de la zopiclone). Le protocole d'extraction est le suivant : a 100 μL de matrice sont ajoutes 200 μL d'acetonitrile et, apres agitation au vortex et 10 minutes au congelateur, environ 40 mg de sels QuEChERS Mix I (4g MgSO4, 1 g NaCl, 0,5g Na2H citrate 1,5 H2O, 1 g Na3 citratei H2O) sont ajoutes. Apres centrifugation pendant 10minutes a 13 000 tours/min, 50|xL de surnageant sont dilues dans 150jjlL de phase mobile aqueuse, avant injection de 5n,L dans le systeme LC-MS/MS. Le systeme chromatographique associe deux pompes UHPLC Nexera X2 LC-30AD, un four CTO-20AC, un passeur d'echantillons Nexera X2 SIL-30AC (Shimadzu, France) et une colonne Pinnacle DB PFPP (50 mm x 2,1 mm et de granulometrie 1,9 μm ; Restek~R). La detection est realisee au moyen d'un spectrometre de masse en tandem 8050 (Shimadzu~R, France). Le temps d'acquisition est