QuEChERS结合LC-MS/MS法用于消字号乳膏产品中糖皮质激素的研究测定

摘要

cqvip:建立了同时快速测定消字号乳膏产品中22种糖皮质激素类化合物的液相色谱-串联质谱分析方法(LC-MS/MS)。样品经QuEChERS处理,再经冷冻离心后,以0.1%乙酸溶液-0.1%乙酸乙腈为流动相,色谱柱为Luna3μC18(2)100A,按梯度洗脱依次进行分离,以电喷雾正离子扫描模式(ESI+),多重反应检测模式(MRM)进行质谱检测。结果显示22种待测糖皮质激素在0.05~1.0μg/mL范围内均具有较好的线性关系(R>0.99),检出限(S/N≥3)为0.02~0.09mg/kg,方法定量限(S/N≥10)为0.03~0.18mg/kg,三个不同浓度水平的平均回收率(n=6)为89.1%~102.6%,相对标准偏差为3.4%~10.4%。结果表明,所建立的实验方法快速、简单、准确可靠,适用于消字号乳膏产品中非法添加糖皮质激素类化合物的筛查及测定。