液相色谱-串联质谱法测定动物组织中醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮

摘要

本文以液相色谱-串联质谱法检测动物组织中醋酸甲地孕酮与醋酸甲羟孕酮.试样经3-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解后,试样中的雌激素用乙酸乙酯提取,浓缩后用乙腈溶解,正己烷脱脂,阳离子固相萃取柱净化,甲醇洗脱,浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.经试验,醋酸甲地孕酮和醋酸甲羟孕酮在动物肌肉组织中的检测限为1μg/kg(μg/L),定量限为2μg/kg(μg/L)；本方法在2～10μg/kg (μg/L)添加浓度的回收率≥70％,批内相对标准偏差≤20％,批间相对标准偏差≤ 20％；醋酸甲地孕酮的回归方程为y=1.14363x+1.37296,相关系数r=0.9992,醋酸甲羟孕酮的回归方程为y=0.938334x+0.6094,相关系数r=0.9998,从回归方程及相关系数r可以看出药物浓度与色谱峰面积呈线性相关.