液相色谱-串联质谱法测定水产品中的醋酸甲羟孕酮

摘要

建立了快速、灵敏的液相色谱-电喷雾串联质谱测定水产品中醋酸甲羟孕酮的残留量的方法.样品用乙酸乙酯提取,提取液用氮气吹干,乙腈溶解,正己烷初步除脂后,中性氧化铝小柱净化,浓缩定容.以V(乙腈L:V(0.1%甲酸)=70:30的溶液为流动相,采用Symmetry Shield RP18柱分离,通过电喷雾-串联四极杆质谱仪以多反应监测(MRM)方式进行检测.该方法准确、稳定、灵敏度高,在0.1～20μg/kg的添加范围内,醋酸甲羟孕酮的回收率为92%～106%,变异系数为3%～7%,检出限为0.03μg/kg,定量检出限为0.1μg/kg.