高效液相色谱串联质谱法分析水产品中多种农药方法的研究

摘要

目前水产品中农药残留量检测的方法有GC、GC-MS、HPLC和酶免疫分析方法。前处理主要层析柱净化和凝胶渗透色谱净化，处理过程繁琐，因此建立水产品中农药多残留的检测方法是急需解决的问题。液相色谱串联质谱法具有分析速度快、定性定量准确的特点，已成为近年来的研究热点。本文以高效液相串联质谱仪作为主要实验仪器，主要研究内容与结论如下。 建立了液相色谱串联质谱法分析水产品中扑草净的方法。5g样品加入20mL乙腈振荡30min，再用20mL乙腈洗涤残渣，合并两次提取液除水去脂后C18固相萃取柱和Envi-Carb固相萃取柱串联净化，体积比为3∶1的乙腈甲苯溶液20mL洗脱，吹干定容后LC-MS/MS分析。验证实验表明:南美白虾、蛤蜊、鲅鱼、鳕鱼的加标回收率均在88.0％～106.6％之间，RSD在1.9％～6.9％之间，最低检出限为1.7μg/kg。表明该方法回收率高，重现性好，能够作为提取水产品中扑草净残留的方法。 建立了液相色谱串联质谱法分析水产品中速灭磷、敌敌畏、三唑磷、毒死蜱、苯硫磷、丙胺磷的方法。样品采用乙腈均质、超声波辅助提取，氨基固相萃取柱与C18固相萃取柱串联净化，并用8mL体积比3∶1的丙酮甲苯淋洗，吹干定容后LC-MS/MS分析。验证实验表明:南美白虾中各农药的回收率在76.9％～117.5％之间;鲅鱼中各农药的回收率在73.6％～120.7％之间;蛤蜊中各农药的回收率在75.1％～115.7％之间;鳕鱼中各农药的回收率在76.3％～121.6％之间。RSD均小于14.8％，方法检出限1.2μg/kg～4.8μg/kg。表明该方法在四种样品中具有较好的重现性和稳定性，可以作为水产品分析这六种有机磷农药残留的方法。 对水产品中79种农药多残留的快速检测方法进行了初步研究。样品采用20mL乙腈、5mL水均质提取，离心后取上清液10mL，用500mgPSA、500mgC18、1.5g无水硫酸镁净化，再次离心后取1mL上清液吹干定容，LC-MS/MS分析。79种农药加标回收买验表明:南美白虾中有79.7％的农药的回收率在70％～120％之间，RSD在1.0％～20.0％之间;鲅鱼中有73.4％的农药的回收率在70％～120％之间，RSD在0～20.0％之间;蛤蜊中有82.3％的农药的回收率在70％～120％之间，RSD在1.6％～18.0％之间;鳕鱼中有88.6％的农药的回收率在70％～120％之间，RSD在0～23.2％之间。检测限为0.5μg/kg～50.1μg/kg。此方法能够作为水产品中农药多残留的分析方法，但检测农药的范围还需进一步的确定。

目录

声明

摘要

第一章 前言

1 国内外农药残留分析研究现状

1．1 食品中农药预处理方法

1．2 食品中农药残留分析方法

2 研究意义及内容

第二章 LC-MS／MS法分析水产品中扑草净的残留

1 仪器、试剂及材料

1．1 仪器

1．2 试剂

1．3 材料

2 样品前处理方法

2．1 提取

2．2 净化

3 仪器条件

3．1 液相色谱条件

3．2 质谱条件

4 定性与定量方法

4．1 定性方法

4．2 定量方法

5 结果与讨论

5．1 前处理条件的优化

5．2 液相条件及质谱条件的优化

6 方法验证及精密度实验

7 小结

第三章 水产品中6种有机磷农药LC-MS／MS分析方法的建立

1 试验仪器、试剂及材料

1．1 试验仪器

1．2 试验试剂

1．3 试验材料

2 样品前处理

2．1 提取

2．2 净化

3 仪器条件

3．1 液相色谱条件

3．2 质谱条件

4 定性及定量方法

4．1．1 定性方法及定量方法

4．1．2 线性关系

5 结果与讨论

5．1 样品前处理条件的优化

5．2 检测条件的优化

6 方法验证及精密度实验

7 小结

第四章 水产品中79种农药LC-MS／MS分析方法的初步研究

1 仪器、试剂及材料

1．1 仪器

1．2 试剂

1．3 实验材料

2 样品前处理

2．1 提取

2．2 净化

3 仪器条件

3．1 液相色谱条件

3．2 质谱条件

4 定量方法及线性关系

4．1 定性及定量方法

4．2 线性关系

5 结果与讨论

5．1 前处理条件的优化

5．2 仪器条件的优化

6 验证试验和精密度实验

7 小结

第五章 总结

参考文献

致谢