HPLC法测定食醋中的脱氢乙酸

摘要

本文旨在找出使用液相色谱法测定食醋中脱氢乙酸的前处理方法和液相色谱条件。通过比对不同工艺色谱柱、流动相pH值和有机相比例对脱氢乙酸峰形和保留时间的影响,同时考察固相萃取方法的净化效果,确定样品经C_(18)固相萃取小柱净化处理后,使用封尾工艺的C_(18)色谱柱,0.02 mol·L^(-1)乙酸铵(乙酸调节pH=5.0)+甲醇=75+25流动相体系进行分离,经293 nm波长紫外检测器测定。以此条件进行方法学验证,结果表明:在0.51~10.29μg·mL^(-1)、1.03~205.79μg·mL^(-1)时,目标物的线性相关系数均大于0.9995。在0.005 g·kg^(-1)、0.010 g·kg^(-1)、0.050 g·kg^(-1)3水平下平均加标回收率为91.7%~104.5%,平均RSD为2.9%~4.6%。说明该方法能够准确测定食醋中的脱氢乙酸。