涤纶中致癌芳香胺的加速溶剂萃取—UPLC-MS/MS快速测定

摘要

利用加速溶剂萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了一种能在6 min内快速分离和测定涤纶中禁用偶氮染色剂可分解出的22种致癌芳香胺的方法.样品经丙酮加速溶剂萃取、浓缩,再经氧化-还原裂解反应,乙酸乙酯萃取,N2吹至近干后,用甲醇/水溶液(体积比1/9)溶解,采用Acquity UPLC(R) BEHC18柱,以甲醇-0.05％甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量.该方法检出限(LOD)为0.96 ～ 17.0μg/kg,定量限(LOQ)为3.2 ～56.1 μg/kg;在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,添加浓度分别为5.0,10.O,15.0 mg/kg时,添加回收率范围为(33.28±1.83)％ ～ (107.14±1.10)％,相对标准偏差为0.38％ ～ 10.9％.