UPLC-MS/MS直接进样快速测定水体中41种初级芳香胺

摘要

建立了直接进样同时测定水体中41种初级芳香胺化合物的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS).样品不净化,直接过0.22μm滤膜上机检测.采用Phenomenex Kinetex F5液相色谱柱(3 mm×100 mm,2.6μm)进行分离,以0.05％甲酸水溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.45 mL·min-1.采用正离子模式电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线外标法定量.结果表明,41种初级芳香胺化合物在0.08～50μg·L-1浓度范围内线性良好,相关系数为0.9899～0.9998,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01～0.15μg·L-1和0.04～0.30μg·L-1.3个不同浓度水平下,相对标准偏差(RSD)为2.31％～7.90％,5μg·L-1浓度加标水平下,回收率在64.2％～110.3％,其中39种化合物的回收率>80％.该方法简便快捷、目标物覆盖范围广、准确度和灵敏度高,适用于水体样品中初级芳香胺化合物的测定.