气相色谱-质谱法测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留

摘要

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)测定鸡蛋、牛奶中氯羟吡啶残留的检测方法.采用甲醇提取鸡蛋、牛奶中待测物,经碱性氧化铝层析柱净化,Sylon BFT衍生剂80 ℃衍生60 min,对氯羟吡啶三甲基硅烷化衍生物采用选择离子监测模式(SIM)进行检测.氯羟吡啶衍生物的响应信号与其质量浓度在5.00～500.00 μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.99;在5、10和20 μg/kg添加水平下,鸡蛋中待测物的平均回收率分别为68.4%、75.2%和80.1%,牛奶中待测物的平均回收率分别为79.5%、87.1%和90.0%,批内、批间相对标准偏差均小于10%;以3倍信噪比(S/N)计算方法的检出限达2.0 μg/kg;以10倍信噪比(S/N)计算方法的定量限为5.0 μg/kg.