气相色谱-质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法

摘要

本发明涉及氟氯吡啶酯的分析方法领域，尤其是气相色谱‑质谱联用法测定油菜籽中氟氯吡啶酯的方法。该测定方法的步骤为：a)样品前处理，称取5g油菜籽放入50mL离心管中，加入25mL乙腈作为提取液，在高速均质机中均质约2min，将离心管以6000转/min的速度高速离心5min后，精确量取5mL上层清液置入氮吹管，氮吹至干后使用1mL乙腈定容，过0.22μm针式尼龙滤膜于色谱进样瓶中待测；b)绘制标准曲线，以色谱级乙腈为溶剂配制质量浓度为20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、400μg/L的氟氯吡啶酯标准溶液，在气相色谱条件和质谱条件下分别对其进行检测，以氟氯吡啶酯浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性拟合。本发明通过测定氟氯吡啶酯的标准质谱图，为气相色谱‑质谱联用法测定氟氯吡啶酯提供了离子碎片信息该方法重复性好，回收率满足分析测试的要求。