HPLC-MS/MS法测定济宁市区河水中4种喹诺酮类抗生素残留

摘要

目的 采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定济宁市区河水中诺司帕沙星、洛美沙星、萘啶酸、氟甲喹4种喹诺酮类抗生素,以探索济宁市区河水中喹诺酮类抗生素的污染现状.方法 采集的水样经HLB固相萃取柱富集,真空干燥后,先用0.5％甲醇淋洗再用甲醇洗脱,氮吹浓缩至0.1ml以下,最后用0.1％甲醇定容至0.5ml,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相上机检测.采用Hypersil GOLD-1.9μm,50mm×2.1mm(i.d)色谱柱分离,在电喷雾离子源(electrospray ion source,ESI)、正离子模式、多重反应监测(multi-reaction monito-ring,MRM)模式下测定,外标法定量.结果 所测4种喹诺酮类化合物均在浓度为5～200μg/L的线性范围内,线性关系良好,相关系数R 2均>0.99,回收率81.9％ ～115.0％,相对标准偏差均<10％,定量限为10μg/L,市区河水所采集的20个样品未检出司帕沙星、洛美沙星、萘啶酸,但均检出氟甲喹,且均低于定量限10μg/L.结论 济宁市区河水中诺司帕沙星、洛美沙星、萘啶酸在检出限内均未检出,所有水样均检测出氟甲喹,含量较低,但应引起有关部门注意,观察长期效应.