HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留

摘要

采用全自动快速溶剂萃取法(ASE)将养殖场土壤中四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑提取出来,建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法定性、定量检测的分析方法。取畜禽养殖场土壤样品,风干后粉碎机粉碎,过60目筛网,准确称取15 g上述样品置全自动快速溶剂萃取池中,加20 g硅藻土,以甲醇与乙腈混合溶剂进行提取。提取完毕后,将提取液氮吹至近干,加1.0 mL甲醇溶解残渣,涡旋1 min后,用0.22μm滤膜过滤,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑在0.02~8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.021、0.033、0.046、0.018、0.022和0.010μg/kg;平均回收率在83.9%~104.7%之间;重复性RSD分别为2.80%、3.17%、3.63%、2.27%、4.22%和3.93%(n=6)。实验方法具有快速、准确等特点,适用于养殖场土壤等样品的检测,为指导养殖户合理使用药物提供了技术依据。