顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量

摘要

目的 建立顶空气相色谱-质谱法测定白酒中的氰化物含量的方法.方法 优化顶空平衡温度、时间、pH值、氯胺T加入量,以顶空进样器注入气相色谱质谱联用仪进行分离检测,并应用该方法对市售的米香型、清香型、豉香型和浓香型4种香型的白酒进行加标后检测.结果 白酒中的氰化物在0.001～0.2 mg/L线性范围内线性关系良好,回归系数r2=0.9996,检出限为0.01 mg/L(S/N≥3),定量限为0.03 mg/L(S/N≥10),加标回收率在71.6％～116.2％之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3％(n=6).结论 该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的气相色谱法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于白酒中氰化物含量的测定.