ヘッドスペースーガスクロマトグラフ質量分析計による水道水中のシアン化物ィォン及び塩化シアン測定法の開発

摘要

In order to determine cyanide ions and cyanogen chloride in tap water more efficiently, method for the preparation of standard mixture and the application of headspace gas chromatography mass spectrometry (HS-GC/ MS) for the measurement of the two compounds were investigated. Concerning the standard mixture, preparation was enabled by the following pretreatment of cyanogen chloride solution before mixing with cyanide ions solution: the remaining chlorination agent in the standard solution of official method was removed by adding sodium ascorbate to this solution. For the measurement by HS-GC/MS, GS-GasPro as a GC separation column, and H13C15N and 13C15NCI as internal standard substances were quite effective to determine the two components simultaneously with high-accuracy and high-sensitivity. As the results of recovery test at the levels of 0.0005 and 0.005 mg/L in tap water, 93.4-103.6% as accuracy, 0.8-3.2% as repeatability, and 1.3-5.4% as intermediate precision were obtained, suggesting that the present method can satisfy the Japanese guidelines for the validation of analytical.%水道水中のシアン化物イオン(CN~-)及び塩化シアン(CNCl)をより効率的に検査することを目的に、混合標準液の調製及びヘッドスペース-ガスクロマトグラフ質量分析(HS-GC/MS)による測定法を開発した。混合標準液については、告示法に従つて調製したCNCl標準液にアスコルビン酸ナトリウムを加えて残存する塩素化剤を除去した後、CN~-標準液と混和することにより、調製が可能となった。HS-GC/MSによる測定では、カラムにGS-GasProを、内部標準にH~(13)C~(15)N及び~(13)C~(15)NClを用いることにより、HCN及びCNClを高い精度及び十分な感度で同時分析することが可能となった。給水栓水への添加回収試験を0.0005及び0.005mg/Lで実施した結果、真度として93.6〜103.696、併行精度として0.7〜3.2%、室内精度として1.3〜5.4%が得られ、いずれも水道水質検査方法の妥当性評価ガイドラインに示された目標を満たした。