顶空气相色谱-质谱法

摘要： 采用外标法定量,建立了顶空-气相色谱质谱法测定颜料类产品中10种苯系物含量的试验方法。实验结果表明,该方法在0.3~10.0 mg/kg范围内线性良好(r^(2)>0.9995),检出限均为0.1mg/kg。按照建立的方法进行了三个不同添加量加标回收试验,回收率为92.9%~104.4%,测定值的相对标准偏差(RSD)为0.58%~5.73%(n=6)。

摘要： 本文采用顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物,对顶空进样器的平衡温度和平衡时间进行了优化,采用DB-5MS色谱柱程序升温分离,选择离子模式采集,外标法定量,确定了顶空气相色谱质谱法测定3D打印材料中的挥发性有机化合物的最佳条件。挥发性有机化合物的质量浓度在5~200μg·mL;范围内,与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R;均大于0.9990。在3个加标水平下回收率为85.2%~106.9%,样品测定结果的相对标准偏差RSD(n=6)在5.1%~9.1%之间。

摘要： 建立了同时测定工作场所化学品中20种挥发性有机化合物的定性定量分析方法——顶空-气相色谱/质谱联用法,结果显示:20种挥发性有机物均可高效分离;各组分标准曲线的相关系数均大于0.999,加标回收率在90.02%~ 103.57%,相对标准偏(RSD)均不大于5.0%,检出限均低于0.1μg/mL。该联用法的前处理简单,分离效果好,回收率和精密度高,能够满足工作场所化学品中挥发性有机物检测要求。

摘要： 利用顶空/气相色谱-质谱联用法结合化学计量学分析3种原纸板及3种金属油墨印刷纸板中的挥发性物质及其差异。将样品剪裁后经顶空/气相色谱-质谱(HS/GC-MS)检测,结合MS-DIAL软件解卷积、NIST质谱库和物质保留指数定性分析,采用峰面积归一法计算各物质的相对含量,并计算相对气味活性值(ROAV),分析金属油墨印刷纸板中关键气味贡献物质及其影响。结果表明,所有纸样中共检出63种化合物,其中鉴定出46种挥发性物质,包括醛类、酮类、烷烃类和烯烃类等化合物。金属油墨印刷后使得纸板产生更多醛酮类挥发性化合物,影响纸板整体的气味特征。筛选出苯甲醛、正辛醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛、正癸醇、2-戊基呋喃等19种关键气味物质,建立主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)及层次聚类分析(HCA)模型,区分效果不明显,结果说明这些物质在不同原纸板及其金属油墨印刷纸板中均有分布。

摘要： 在涂漆筷子食品接触部位截取横截面积为0.004 m^(2),长度为30 mm的小块样品,装入顶空瓶中,加入40μL橄榄油并充入氮气,加盖密封并于80°C加热30 min,释放的气体以5∶1的分流比进入气相色谱仪,使用DB-624毛细管色谱柱在程序升温条件下分离目标物。设置载气流量为3.0 mL·min^(-1),初始柱温为40°C,升温速率为2°C·min^(-1)。分离得到的目标物用带有电子轰击离子源的质谱仪,在选择离子监测模式下检测。结果显示:32种溶剂可在28 min内分离完全,工作曲线的线性范围为0.02~0.20 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.01~0.10 mg·m^(-2)(其他30种溶剂),检出限(3S/N)为0.01 mg·m^(-2)(对二甲苯/间二甲苯)和0.005 mg·m^(-2)(其他30种溶剂);加标回收率为80.1%~118%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.2%~9.7%。方法用于20批实际样品的分析,酯类、醛类、醇类、酮类和苯类溶剂均有检出。为了消除样品中溶剂残留的影响,分别采用不同洗涤剂[1%(体积分数)洗洁精溶液、4%(体积分数)乙酸溶液和50%(体积分数,下同)乙醇溶液]于40°C浸泡30 min和高温(25~150°C)烘烤0~120 min的方法预处理新购样品。结果显示:用50%乙醇溶液浸泡后样品中的溶剂残留率(相对于水)均小于100%,低于其他2种洗涤剂的(相对于水);而120°C高温烘烤80 min所得样品中的溶剂残留率(相对于不烘烤)几乎为0,因此建议消费者在使用新购涂漆筷子前,先以此高温烘烤的条件预处理样品。

摘要： 建立了顶空-气相色谱/质谱法测定固体废物类样品中的环氧丙烷的方法。通过正交实验研究顶空进样平衡温度和平衡时间、及进样口分流比对其测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为平衡温度80°C、平衡时间20 min、分流比5∶1。在上述条件下,当取样量为2g时,检出限为0.25 mg/kg、定量限为1.00 mg/kg。环氧丙烷响应在0.2~2 mg/L范围内线性良好(R2≥0.995),样品加标回收率在80%~100%。

摘要： 本文建立了顶空气相色谱质谱法测定清洗剂中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的方法。本方法以氘代甲苯为内标,用适当的溶剂提取,再采用顶空气相色谱质谱法分析苯、甲苯、乙苯和二甲苯的含量。该方法在浓度20~4000 mg/kg范围内线性良好,线性相关系数大于0.995,检测限可以达到6 mg/kg,在3个浓度(低,中,高)的加标实验中,加标回收率为90%~110%,相对偏差<10%。该方法经验证重现性好,灵敏度高,使用于清洗剂中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量测定。

摘要： 目的:利用紫外分光光度法对六堡茶中茶色素含量进行测定。方法:取多个不同批次等级1级的六堡茶样品混合后制备茶色素对照品,通过顶空-气相色谱质谱法检测残留溶剂的量来进行茶色素的纯度标定,并利用标定的茶色素对照品制备标准曲线,通过测定不同六堡茶样品的吸光度,用标准曲线法计算出不同六堡茶样品中茶色素的含量。结果:本方法重复性试验的相对标准偏差为2.3%~4.2%;当加标浓度为0.5%~15.0%时,回收率为92.6%~106.2%;在浓度为25.66~128.30μg·mL^(-1)时线性相关系数良好,r=0.997。结论:该方法准确、可靠,适用于六堡茶中茶色素含量的测定。

摘要： 文章建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱联用法测定甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的检测方法,采用硅胶采样管吸附甲醇汽车尾气排放中的甲醇,再用水将硅胶采样管中的甲醇洗脱,洗脱液用顶空气相色谱质谱仪测定.此方法的最低检出限是0.035μg/mL,线性范围为0.1μg/mL-40μg/mL,加标回收率在98％-101％.结果表明,此方法简单灵敏,线性范围宽,检出限低,精密度好,经实际样品测定,完全满足甲醇汽车尾气排放中未燃甲醇含量的测定.

摘要： 采用静态顶空-气相色谱/质谱法对土壤中31种挥发性有机物进行分析测定,主要对检测方法的过程与结果进行探究.结果表明:土壤中31种挥发性有机物的检出限为0.01～0.29μg/kg,回收率为98.2％～104.03％,校准曲线线性相关性均在0.995以上,满足土壤中挥发性有机物的测定标准.

摘要： 建立了采用顶空气相色谱质谱联用法测定洗护用品中二恶烷含量的方法.标准工作溶液与样品溶液采用相同的平衡条件,计算结果更加简便准确.对一些样品进行测定,平均加标回收率为95％～ 106％,相对标准偏差小于5％,最低检出限为0.5 μg/mL,对洗护用品中二恶烷的测定具有很好的应用价值.

摘要： 2008年9月，日本厚生劳动省报道，有人因食用含甲苯(0.008 mg／kg)和乙酸乙酯(0.16 mg/kg)的豆馅而感身体不适。甲苯具有抑制中枢神经系统和麻醉作用，毒性较强，而过量的乙酸乙酯也对人体健康有一定程度上的危害。由于样品的基质复杂，待测物质含量较低，往往需要液-液萃取、吹扫捕集、或固相微萃取等技术进行富集。

摘要： 目的：探讨职业性急性1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)中毒患者血中二氯乙烷检测的临床意义.方法：选择本院2011年11月～2012年8月收治的职业性急性1,2-DCE中毒病例38例,随机对其中12例病例进行血中毒物检测;检测方法为顶空气相色谱-质谱法.结果：12例患者中有7例患者在发病6～18h送血标本检出1,2-DCE成份,其中3例同时检出丙酮成份;另外5例在发病24～72h送血检测,均未检出1,2-DCE成份,仅检出丙酮成份,(1例检出二氯甲烷、甲苯, 1例检出二硫化碳).结论：急性1,2-DCE中毒患者应早期进行血毒物检测, 1,2-DCE阳性对明确病因及临床诊断有重要价值.

摘要： 目的：探讨职业性急性1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)中毒患者血中二氯乙烷检测的临床意义.方法：选择本院2011年11月～2012年8月收治的职业性急性1,2-DCE中毒病例38例,随机对其中12例病例进行血中毒物检测;检测方法为顶空气相色谱-质谱法.结果：12例患者中有7例患者在发病6～18h送血标本检出1,2-DCE成份,其中3例同时检出丙酮成份;另外5例在发病24～72h送血检测,均未检出1,2-DCE成份,仅检出丙酮成份,(1例检出二氯甲烷、甲苯, 1例检出二硫化碳).结论：急性1,2-DCE中毒患者应早期进行血毒物检测, 1,2-DCE阳性对明确病因及临床诊断有重要价值.

摘要： 目的：探讨职业性急性1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)中毒患者血中二氯乙烷检测的临床意义.方法：选择本院2011年11月～2012年8月收治的职业性急性1,2-DCE中毒病例38例,随机对其中12例病例进行血中毒物检测;检测方法为顶空气相色谱-质谱法.结果：12例患者中有7例患者在发病6～18h送血标本检出1,2-DCE成份,其中3例同时检出丙酮成份;另外5例在发病24～72h送血检测,均未检出1,2-DCE成份,仅检出丙酮成份,(1例检出二氯甲烷、甲苯, 1例检出二硫化碳).结论：急性1,2-DCE中毒患者应早期进行血毒物检测, 1,2-DCE阳性对明确病因及临床诊断有重要价值.

摘要： 目的：探讨职业性急性1,2-二氯乙烷(1,2-DCE)中毒患者血中二氯乙烷检测的临床意义.方法：选择本院2011年11月～2012年8月收治的职业性急性1,2-DCE中毒病例38例,随机对其中12例病例进行血中毒物检测;检测方法为顶空气相色谱-质谱法.结果：12例患者中有7例患者在发病6～18h送血标本检出1,2-DCE成份,其中3例同时检出丙酮成份;另外5例在发病24～72h送血检测,均未检出1,2-DCE成份,仅检出丙酮成份,(1例检出二氯甲烷、甲苯, 1例检出二硫化碳).结论：急性1,2-DCE中毒患者应早期进行血毒物检测, 1,2-DCE阳性对明确病因及临床诊断有重要价值.

摘要： 建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中乙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、40、60μg/L添加水平下,乙苯的加标回收率在98.9％～101.2％之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中乙苯残留量的检测和确证方法.

摘要： 建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中乙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、40、60μg/L添加水平下,乙苯的加标回收率在98.9％～101.2％之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中乙苯残留量的检测和确证方法.

摘要： 建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中乙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、40、60μg/L添加水平下,乙苯的加标回收率在98.9％～101.2％之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中乙苯残留量的检测和确证方法.

摘要： 建立了顶空气相色谱-质谱检测地表水中乙苯残留量的方法,选择性离子扫描模式检测,在10～100μg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998,在20、40、60μg/L添加水平下,乙苯的加标回收率在98.9％～101.2％之间,方法的检出限为2.0μg/L,该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中乙苯残留量的检测和确证方法.

摘要： 本发明公开了一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被干燥剂吸收，然后进行顶空‑气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。本发明建立的检测方法，操作简单，准确，灵敏，具有推广应用价值，可以有效用于香精香料等含有水分的致香样品的分析，特别适用于含有水分的固体样品以及其中含有能与干燥剂反应的组分的液体样品或固体样品的顶空进样。

摘要： 本发明属于卤代烃检测技术领域，具体公开了顶空-气相色谱质谱法测定溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的方法。本发明在进行顶空进样前将经处理的待测样品上清液在顶空瓶内壁进行涂布处理，该操作保证顶空瓶内样品在较短时间内完成气化；配合气相色谱和质谱仪能很好的将卤代烃以及其他组分有效分离识别，从而能测定卤代烃各自的含量。单一卤代烃的检测下限为0.005%，被测物回收率90%～105%，线性相关性0.9993~0.9997，同一操作者两次测量结果的相对偏差小于5%，不同实验室间测试结果的相对差小于10%。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强、操作简单、通用性强；具有广泛的适用性和现实意义，适用于溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的常规质量控制。

摘要： 本发明属于黄金产品检测技术领域，具体公开了一种气相色谱技术测定电铸金制品中氰化物含量的方法，包括：1)称取电铸金制品作为试验样品，采用双氧水、氯化钠、草酸混合试剂进行试样溶解；2)采用乙二胺四乙酸二钠、酒石酸、三氯乙酸在沸腾的条件下蒸馏出氰化氢，用氢氧化钠溶液吸收，得到氰化物水溶液待测。3)顶空进样瓶中含有磷酸和氯胺T，加入试样10mL，采用顶空气相色谱技术测定氰化物浓度，通过校准工作曲线计算待测溶液中氰化物含量测定。本发明可对电铸工艺黄金制品中氰化物含量进行准确测定，填补了该类产品氰化物无法测定的技术空白，检测过程方便快捷，检测结果准确、一致性好。

摘要： 本发明公开了一种红外辅助水合反应在线顶空‑气相色谱质谱法测定烟草水提物的方法，包括如下步骤：(1)将装有烟草水提物的试管置于顶空样品瓶中后密封瓶口，顶空样品瓶内底部置于干燥剂；(2)红外灯加热顶空样品瓶至烟草水提物中水蒸气完全被干燥剂吸收，然后进行顶空‑气相色谱质谱测定，按峰面积归一化法进行计算，求出各组分的相对百分含量。本发明建立的检测方法，操作简单，准确，灵敏，具有推广应用价值，可以有效用于香精香料等含有水分的致香样品的分析，特别适用于含有水分的固体样品以及其中含有能与干燥剂反应的组分的液体样品或固体样品的顶空进样。

摘要： 本发明属于卤代烃检测技术领域，具体公开了顶空-气相色谱质谱法测定溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的方法。本发明在进行顶空进样前将经处理的待测样品上清液在顶空瓶内壁进行涂布处理，该操作保证顶空瓶内样品在较短时间内完成气化；配合气相色谱和质谱仪能很好的将卤代烃以及其他组分有效分离识别，从而能测定卤代烃各自的含量。单一卤代烃的检测下限为0.005%，被测物回收率90%～105%，线性相关性0.9993~0.9997，同一操作者两次测量结果的相对偏差小于5%，不同实验室间测试结果的相对差小于10%。该方法灵敏度高、准确度高、专属性强、操作简单、通用性强；具有广泛的适用性和现实意义，适用于溶剂型木器涂料中的低沸点卤代烃的常规质量控制。

摘要： 本发明的一种应用顶空-气相色谱/质谱法测定食品中亚硝酸盐的方法包括如下步骤：(1)将待测食品样品经超声提取；(2)将步骤(1)中提取后的溶液加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液和纯水，沉淀蛋白质，过滤；(3)将步骤(2)得到的滤液在酸性条件下与甜蜜素作用，置于顶空瓶中，用气相色谱-质谱测定分析；(4)以衍生产物环己烯的响应峰面积对应亚硝酸盐含量作校正曲线进行定量分析。本发明检测食品中亚硝酸盐的方法，定量检测限为100μg/kg。亚硝酸钠标准在0.1mg/L-5mg/L浓度下，响应值与质量浓度呈良好的线性关系，相关系数大于0.998，被测物中亚硝酸盐的回收率在85.3～102％，相对标准偏差(RSD)<5.0％。

摘要： 本发明涉及一种指甲油中苯和甲苯残留的测定方法，尤其是涉及一种通过顶空-气相色谱质谱法对指甲油中苯和甲苯进行定量检测的方法。顶空－气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯残留的方法，其特征在于该方法包括以下的步骤：1）试样处理；2）采用顶空-气相色谱质谱法测定；3）空白试验；4）结果计算和表述。本发明的测定方法具有以下技术效果：首次开发了指甲油中苯和甲苯残留的测定方法，填补了技术空白；提供了顶空-气相色谱质谱法测定指甲油中苯和甲苯的最优条件；本方法还可应用于其他种类化妆品。

摘要： 本申请公开了一种利用气相色谱‑质谱法检测空气颗粒物中硝基苯酚类化合物的方法，所述方法包括以下步骤：S1、样品采集；S2、样品制备；S3、绘制标准曲线：以硝基苯酚类化合物混合标准液的浓度为横坐标，气相色谱‑质谱仪的响应值为纵坐标，绘制标准曲线；S4、样品检测：将硝基苯酚类化合物混合标准液测试完后，对步骤S2中的溶液进行检测。本申请中主要利用超声波提取法对空气颗粒物中的硝基苯酚类化合物进行提取，采用气相色谱‑质谱仪对提取液进行测定。由于超声波具有空化作用，因此能够将硝基苯酚类化合物快速地从环境空气颗粒物中选择性提取出来。超声提取法所需设备简单、操作快捷、普及率高，便于在野外和实际场地萃取分离。

摘要： 本实用新型公开了一种顶空气相色谱仪，包括色谱仪本体，所述色谱仪本体的底部固定安装有底座，所述底座的底部开设有放置槽，所述放置槽的内部固定安装有若干个呈矩形阵列排布的支撑组件，所述放置槽的内部固定安装有用于调节支撑组件的移动组件，所述移动组件与每个支撑组件之间均通过连接杆转动连接，所述放置槽的内部固定安装有若干个用于限位移动组件的限位组件，若干个所述限位组件均与移动组件固定连接。本实用新型通过放置槽、移动组件、限位组件和支撑组件等之间的配合，既可以实现对色谱仪本体的有效支撑，不会轻易发生偏移，也可以实现色谱仪本体的快速移动。

摘要： 本实用新型公开了一种顶空气相色谱质谱联用仪断电保护系统，由不间断电源装置、联用仪的控制计算机、网络交换机、计时单元及散热装置构成，其中不间断电源装置分别连接外部电源及联用仪、控制计算机、散热装置，控制计算机经网络交换机与联用仪信号连接，且与散热装置信号连接，计时单元则用于按需设定排空时间及计算机关机延时。一旦计算机监测到外部电源故障，不间断电源装置便为联用仪和控制计算机供电，并可由控制计算机触发散热装置启动以缩短联用仪的排空时长，此时联用仪按设定时间进行停机前的排空操作，从而可以确保仪器及计算机在仅由不间断电源装置供电期间实现安全停关机，进而保护了联用仪、计算机等相关设备。