气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

摘要

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法.样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5 mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法.结果显示19种多氯联苯在5.0～500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.998 6,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12 ～ 1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ～ 3.57μg/kg.在5.0,10.0,20.0 μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6％～103.4％,日内相对标准偏差介于2.2％ ～ 9.6％;在20.0,100.0,200.0 μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4％ ～ 104.6％,日间相对标准偏差介于2.7％ ～9.8％.结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测.