气相色谱-串联质谱法测定葡萄中78种农药残留的定量校准方法评估

摘要

以柠檬酸盐缓冲体系的QuEChERS方法为前处理方法,气相色谱-串联质谱联用仪为检测仪器,建立了葡萄中78种农药残留的检测方法。采用添加回收法评估了葡萄中4种基质匹配校准方法的定量结果,评估了4种校准方法的线性回归系数、回收率和精密度。结果表明:在添加回收试验中,当添加水平为0.01 mg/kg时,在0.005~0.1 mg/L范围内,4种校准方法下78种农药的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R^(2)均大于0.99,大部分农药的精密度均可满足农药残留检测的要求。在使用以空白基质溶液配制的标准工作溶液进行校准时,无论是外标法还是内标法,回收率均无法兼顾所有分析对象;而改用基质匹配标准溶液得到的基质标准曲线表现更好,其外标法和内标法的回收率范围分别为82%~114%和81%~110%,相对标准偏差范围分别为2.3%~18%和1.2%~17%,符合食品理化检测的质量控制要求,适合实验室日常监测采用。