固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种禁限兽药及代谢物

摘要

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1 mol/L pH 9.0的磷酸盐缓冲液水解分散,乙腈提取,提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干,残留物用0.3 mL甲醇溶解,再加入5.7 mL磷酸盐缓冲液,混匀,溶解液经Oasis HLB固相萃取柱净化后上机分析,以甲醇与0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI+和ESI-电离,在多反应监测模式下采集,同位素内标法定量.结果表明,11种待测物在色谱柱上完全基线分离,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,方法的检出限(LOD)为0.050～0.50μg/kg,定量限(LOQ)为0.20～1.5μg/kg.各待测物的平均回收率为65.3％～108％,相对标准偏差(RSD)为0.40％～21％.将该方法应用于市售样品中上述4类兽药残留的常规监测,其阳性样本的检测结果与标准方法测定结果无显著性差异.该方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于动物源性食品中多种禁限兽药及代谢物残留的同时快速测定.