超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中4种硝基呋喃类代谢物

摘要

比较国家标准GB/T 20752-2006、GB/T 21311-2007以及农业部783号公告-1-2006中硝基呋喃类代谢物测定方法的优劣,确定硝基呋喃类代谢物测定的关键影响因素。动物源性食品样品不经甲醇溶液清洗,添加盐酸溶液和2-硝基苯甲醛溶液,置于37℃水浴中衍生反应4 h,调节pH为7.4,离心后取上清液过HLB固相萃取柱,收集洗脱液。采用超高效液相色谱-串联质谱法测定样品溶液中4种硝基呋喃类代谢物的含量。以Waters BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的含2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵的0.05%(体积分数)甲酸溶液和2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵甲醇溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。采用内标法定量。4种硝基呋喃类代谢物的线性范围均为0.50~20.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.05~0.25μg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为94.0%~107%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.9%~3.4%。方法应用于能力验证样品(19-N866,19-P653)的分析,测定值与已知值相符。