同位素内标

摘要： 建立一种测定婴幼儿配方食品中维生素K1的同位素内标稀释超高效液相色谱-质谱准确定性定量方法。样品经脂肪酶酶解,碱液皂化,正己烷提取,浓缩后用甲醇复溶,以甲醇和甲酸水作为流动相进行梯度洗脱,在BEH C18色谱柱上进行分离,电喷雾电离(ESI)-三重四级杆质谱正离子MRM方式检测,以维生素K_(1)-D_(7)同位素内标稀释法准确定量。在5~500μg/L质量浓度范围内维生素K_(1)线性关系好,线性相关系数为0.9998,该方法检出限为1 ng/g,定量限为2 ng/g,不同加标水平平均回收率在88.0%~102.5%之间,变异系数为1.75%~5.26%(n=6)。该方法快速、准确、灵敏,适用于婴幼儿配方食品的测定。

摘要： 建立了一种羊肉中金刚烷胺和金刚乙胺的检测方法。试样中的目标物用1%甲酸乙腈提取,浓缩后用20%乙腈溶液溶解,再用正己烷除脂,高速离心后过滤膜,上机检测,内标法定量。结果表明:本方法在2~50 ng/mL范围内与色谱峰面积的线性关系好,相关系数(r;)均大于0.999,检测限为2.5μg/kg,定量限为5μg/kg,在5μg/kg添加浓度水平上的回收率为100%~120%。该方法前处理简单、分析时间短、稳定性高,为羊肉中金刚烷胺的检测提供了相关技术依据。

摘要： 基于气相色谱-三重四极杆质谱建立了检测果蔬中53种农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,无水硫酸镁(MgSO4)、乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_(18))和石墨化碳黑(GCB)分散固相萃取净化,通过引入甲苯达到二次净化目的,经结合程序升温-大体积进样,以气相色谱-三重四极杆质谱多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,53种农药在10~1000μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,r^(2)>0.995,方法定量限为0.3~5.3μg/kg;对5种果蔬基质进行3个水平(0.01、0.02、0.1 mg/kg)的加标回收试验,平均回收率为80.3%~119.6%,相对标准偏差(RSD)≤12.0%。该方法通过简单的二次样品净化步骤,实现了气相色谱-串联质谱联用(GC-MS/MS)针对复杂基质的大体积进样,方法操作灵敏度高、耐受性好,适用于果蔬中53种农药残留的日常检测。

摘要： 建立高效液相色谱-串联质谱法测定小麦和玉米中19种真菌毒素的检测方法。样品经乙腈∶水∶甲酸(80∶18∶2)溶液提取、离心、浓缩后,以C18色谱柱分离,甲醇-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正负离子(ESI+、ESI-)同时电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。19种真菌毒素在一定含量范围内均具有良好的线性关系(R^(2)≥0.992),定量限范围为0.12~30μg/kg,在低、中、高3个添加浓度水平下的回收率范围为61%~117%,相对标准偏差小于15%(n=6),满足日常检测方法性能要求。本方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适用于小麦、玉米等粮食中多种真菌毒素的同时测定。

摘要： 目的建立同位素内标-QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱测定常见保健药材三七、西洋参、天麻和丹参中16种真菌毒素的检测方法,研究药材本身及日常保存中真菌毒素的存在状况。方法样品中添加内标,用乙腈-水-甲酸(70∶29∶1,体积比)溶液提取,离心,上清液经QuEChERS材料净化,多反应监测模式测定,基质匹配内标法定量。对色谱与质谱条件、提取溶剂和净化材料进行优化,并对方法学进行考察。利用该方法对18份实际样品初采及储藏1年后分别进行测定,并对测定结果进行分析。结果16种真菌毒素在各自的线性范围内具有良好线性(r^(2)=0.994~0.999),检出限和定量限分别为(LODs=0.01~15μg/kg,LOQs=0.03~40μg/kg),高低两浓度加标水平下所得的平均加样回收率为83.2%~103.1%,精密度在1.8%~8.1%之间。在原药材和保存1年后药材检出不同含量的多种真菌毒素,主要存在曲霉的污染。结论该方法简便、安全、灵敏和准确率高,适用于同类药材的高通量检测。三七、西洋参、天麻和丹参四种药材在居家环境下易受到霉菌污染,不适于长期储存。

摘要： 采用液相色谱-串联质谱同位素内标法检测动物源性食品中20种头孢菌素。以甲醇作为提取溶剂提取样品中的头孢菌素,十八烷基硅烷吸附剂净化处理提取液。采用Ascentis C8色谱柱,以0.1%甲酸水溶液与乙腈作流动相,在多反应监测模式下分别以正、负扫描模式进行分析。结果表明,17种头孢菌素的线性范围为5~100μg/L,3种头孢菌素的线性范围为25~500μg/L。线性方程的决定系数范围为0.9913~0.9998。20种头孢菌素在动物源性样品中的检出限为1.0~20.0μg/kg,定量限为3.0~60.0μg/kg。20种头孢菌素的平均回收率为78.08%~115.47%,相对标准偏差为3.07%~12.44%。该方法操作便捷,结果准确,适用于检测动物源性食品中20种头孢菌素。

摘要： 采用气相色谱-质谱联用技术结合双内标(D4-DBP,D4-DEHP)定量法构建了直接进样检测白酒中18种邻苯二甲酸酯(PAEs)的分析方法.结果表明,邻苯二甲酸异壬酯(DINP)在0.5～10.0 mg/L范围内,其他17种PAEs在0.02～1.0 mg/L范围内,相关系数R2均大于0.99,线性关系良好;DINP方法检出限和定量限分别为0.49 mg/L和1.63 mg/L,其他17种PAEs方法检出限为0.01～0.05 mg/L,定量限为0.03～0.17 mg/L;在3水平加标试验时,加标回收率为88.89％～116.67％,RSD小于10％.该方法操作简便、准确、快速,重现性好,适于白酒中18种邻苯二甲酸酯类的检测.

摘要： 为了研究畜禽粪便中雌激素的污染特征及其环境影响,建立了一种同时提取、分离和检测畜禽粪便中雌酮(E1)、17α-雌二醇(17α-E2)、17β-雌二醇(17β-E2)、雌三醇(E3)、17α-炔雌醇(17α-EE2)和己烯雌酚(DES)共6种雌激素的高选择性和高灵敏性方法——同位素内标-固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法.对提取剂、淋洗剂、洗脱剂、色谱分离条件和质谱测定条件等进行了优化.最终的优化方法为:粪便样品加入100 ng同位素内标后,先后用乙腈重复超声提取3次(每次10 mL,每次15 min),离心后合并上清液,旋转蒸发近干再复溶于1 mL甲醇,加7 mL纯水稀释并超声混匀后离心,上清液过0.45μm滤膜后用HLB固相萃取柱净化,经10 mL 15％乙腈水溶液淋洗后,用10 mL的甲醇进行洗脱,氮吹浓缩定容至1 mL,过0.22μm滤膜后测定.用2 mM氟化铵-甲醇为流动相,经TAB色谱柱分离后采用电喷雾离子源和选择反应监测负离子扫描模式进行检测,同位素内标定量.在5、50、200、1000 ng?g?1加标水平下,6种雌激素的平均回收率为90.2％—103.2％,相对标准偏差为0.09％—9.08％,方法检出限(LOD)和方法定量限(LOQ)分别为0.25—0.95 ng?g?1和1.00—3.82 ng?g?1.应用此方法检测了6个猪粪、3个牛粪和3个鸡粪样品中6种雌激素的含量,结果为

摘要： 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法.对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1 mol/L pH 9.0的磷酸盐缓冲液水解分散,乙腈提取,提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干,残留物用0.3 mL甲醇溶解,再加入5.7 mL磷酸盐缓冲液,混匀,溶解液经Oasis HLB固相萃取柱净化后上机分析,以甲醇与0.1％甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI+和ESI-电离,在多反应监测模式下采集,同位素内标法定量.结果表明,11种待测物在色谱柱上完全基线分离,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,方法的检出限(LOD)为0.050～0.50μg/kg,定量限(LOQ)为0.20～1.5μg/kg.各待测物的平均回收率为65.3％～108％,相对标准偏差(RSD)为0.40％～21％.将该方法应用于市售样品中上述4类兽药残留的常规监测,其阳性样本的检测结果与标准方法测定结果无显著性差异.该方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于动物源性食品中多种禁限兽药及代谢物残留的同时快速测定.

摘要： 目的 建立气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测植物油中壬基酚(4-nonylphenol,4-NP)的分析方法,了解市售植物油中壬基酚的污染状况.方法 样品加入乙腈提取液,超声提取、固相萃取柱净化、七氟丁酸酐衍生化后,采用GC-MS进行检测,同位素内标法定量.结果 在线性范围5～200μg/kg内,方法回归方程为Y=7.78×10-3X,相关系数为0.9991.方法 的检出限为3.0μg/kg,定量限9.8μg/kg.加标回收率范围为75.7％～107.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.5％～9.7％.共检测50份市售植物油样品,其中26份植物油样品检出4-NP,检出率为52％,含量范围为3.21～28.2μg/kg,中位值为3.63μg/kg.结论 此方法灵敏度较高,可用于植物油中4-NP的准确定量.检测数据表明,植物油样品壬基酚检出率较高,因此对其含量的监测不容忽视.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 采用3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的氘代同位素d5-3-氯-1,2-丙二醇(d5-3-MCPD)作内标,提取物经七氟丁酰基咪唑衍生后,用选择离子监测的毛细管柱气相色谱-质谱联用法测定3-氯-1,2-丙二醇的含量,灵敏度高,干扰少,平均回收率为87.2﹪,并对30种市售酱油进行了测定.

摘要： 本发明属于食品安全检测用标准物质研发领域，具体涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记啶酰菌胺内标试剂的制备方法。本发明以稳定同位素标记4‑氯硝基苯为原料，经还原、重氮化、偶联、缩合生成稳定同位素标记啶酰菌胺。合成所需原料、中间体简单易得，反应条件温和，目标产物稳定同位素标记啶酰菌胺，所得产品化学纯度可达99％以上，同位素丰度可达99％以上，能满足食品安全检测用液相色谱串联质谱法所需内标试剂的技术要求。目前尚未发现有该结构稳定同位素标记啶酰菌胺的制备文献报道，因此，研制稳定同位素标记啶酰菌胺对我国的食品安全监管检测工作有重要意义。

摘要： 本发明公开了一种25‑羟基维生素D3和1α，25‑二羟基维生素D3及其同位素标记内标物化合物的制备方法，包括如下步骤：化合物III经SO2共轭保护，O3氧化，NaBH4还原，碘代开环，与丙烯酸酯共轭加成，与甲基格式试剂或同位素标记甲基格式试剂反应，在TBAF作用下脱去硅保护基，在9‑乙酰基蒽催化下经紫外照射构型翻转得到产物。该方法反应选择性好、总收率高、操作简便，且同位素引入步骤短，同位素利用率大幅度提高。

摘要： 提供了一种碳同位素分析设备1A，包括：二氧化碳同位素发生器40；设置有燃烧单元和二氧化碳同位素净化单元，所述燃烧单元从碳同位素生成包含二氧化碳同位素的气体；光谱仪10，包括具有一对反射镜的光学谐振器12a和12b和确定从光学谐振器12a和12b透射的光的强度的光电检测器15；和光发生器20A，包括：单个光源23；第一光纤21，传输来自光源的第一光；第二光纤22，产生波长比所述第一光更长的第二光，所述第二光纤从所述第一光纤21分光，并在下游与所述第一光纤21耦合；在所述第一光纤上的第一放大器25；在所述第二光纤22上的第二放大器26，所述第二放大器26的频带与所述第一放大器25的频带不同；以及非线性光学晶体24。

摘要： 本发明涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记地西泮内标试剂的制备方法，属于食品安全检测用标准物质研发领域。本发明以稳定同位素标记苯硼酸为原料，经催化加成、酰化、环合、甲基化，最后分离纯化得到稳定同位素标记地西泮。本发明工艺具有合成所需原料简单易得，反应条件温和，避免使用剧毒甲基化试剂，目标产物稳定同位素标记地西泮化学纯度可达98％以上，同位素丰度可达98％以上，本制备方法能满足食品安全检测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求。

摘要： 本发明涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记灭幼脲内标试剂的制备方法，属于食品安全检测用标准物质研发领域。本发明以稳定同位素标记对硝基苯胺为原料，经和三光气反应生成稳定同位素标记对氯苯基异氰酸酯、最后和邻氯苯胺一锅法合成得到稳定同位素标记灭幼脲。合成所需原料、中间体简单易得，反应条件温和，目标产物稳定同位素标记灭幼脲化学纯度可达97％以上，同位素丰度可达99％以上，能满足食品安全检测用液相色谱串联质谱法所需内标试剂的技术要求。

摘要： 本发明属于食品安全检测用标准物质研发领域，具体涉及一种食品安全检测用稳定同位素标记啶酰菌胺内标试剂的制备方法。本发明以稳定同位素标记4‑氯硝基苯为原料，经还原、重氮化、偶联、缩合生成稳定同位素标记啶酰菌胺。合成所需原料、中间体简单易得，反应条件温和，目标产物稳定同位素标记啶酰菌胺，所得产品化学纯度可达99％以上，同位素丰度可达99％以上，能满足食品安全检测用液相色谱串联质谱法所需内标试剂的技术要求。目前尚未发现有该结构稳定同位素标记啶酰菌胺的制备文献报道，因此，研制稳定同位素标记啶酰菌胺对我国的食品安全监管检测工作有重要意义。

摘要： 本发明涉及一种临床治疗药物血药浓度监测用稳定同位素标记甲氨蝶呤内标试剂的制备方法，属于临床治疗药物血药浓度监测用标准物质研发领域。本发明以稳定同位素标记对甲苯磺酸甲酯为原料，经加成、缩合、水解，最后分离纯化得到稳定同位素标记甲氨蝶呤。本发明工艺路线具有合成所需原料简单易得、反应条件温和、不使用剧毒甲基化试剂、最终产物总收率高且易分离提纯。最终产物稳定同位素标记甲氨蝶呤的化学纯度可达99％以上，同位素丰度可达99％以上。本制备方法所制得的稳定同位素标记甲氨蝶呤内标试剂能满足临床治疗药物血药浓度监测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求。

摘要： 本发明涉及一种临床治疗药物血药浓度监测用稳定同位素标记阿普唑仑、艾司唑仑内标试剂的制备方法，属于临床治疗药物监测用标准物质。本发明以稳定同位素标记苯硼酸为原料，经催化加成、酰化、环合、硫氧交换、成环，最后分离纯化得到稳定同位素标记阿普唑仑或稳定同位素标记艾司唑仑。本发明工艺具有合成所需原料简单易得，反应条件温和，目标产物稳定同位素标记阿普唑仑及稳定同位素标记艾司唑仑化学纯度可达98％以上，同位素丰度可达98％以上，本制备方法能满足临床治疗药物血药浓度监测用液相色谱串联质谱法所需稳定同位素标记内标试剂的技术要求。

摘要： 本发明属于药物检测技术领域，本发明涉及特立帕肽同位素内标及其制备方法与应用。采用本发明特立帕肽同位素内标物做内标，运用LC‑MS/MS法，可定量测定10.0～400pg/mL范围内人血浆中特立帕肽的浓度，对于特立帕肽的质量进行准确评价具有重要意义。

摘要： 本发明公开了一种基于同位素内标‑QuEChERS‑UPLC‑MS法检测中药饮片丙烯酰胺的方法，包括如下步骤：(1)内标贮备溶液的制备；(2)对照品贮备液的制备；(3)系列对照品溶液的制备；(4)供试品溶液的制备；(5)线性回归方程的获得；(6)样品的检测；(7)丙烯酰胺浓度的测定。本发明采用优化的QuEChERS净化前处理技术，联用同位素内标‑超高压液相‑质谱法，测定“浙八味”及新“浙八味”共计247批药材饮片样品中丙烯酰胺的含量，方法简便、准确且重复性好，为丙烯酰胺这一新兴的中药材和饮片中有害物质控制及相关指导原则的制定提供技术支持。