固相萃取-高效液相色谱联用测定食用油中的4种多环芳烃

摘要

采用固相萃取与高效液相色谱-荧光检测联用技术,建立了食用油中4种多环芳烃(PAHs),即(屈)(Chr)、苯并(a)蒽(BaA)、苯并(b)荧蒽(BbF)和苯并(a)芘(BaP)的快速分析方法.自制固相萃取小柱,并优化了固相萃取条件.结果表明,食用油样品经异丙醇稀释后可直接进行固相萃取分析.固相萃取优化条件为:BenzoⅡSPE填料1.0g,洗脱液丙酮8 mL,清洗液异丙醇4 mL,上样液为2 mL0.2 g/mL的异丙醇稀释油样.4种PAHs在1～50 ng/mL(苯并(b)荧蒽为2～50 ng/mL)质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数在0.999 2～0.999 8之间,检出限为0.14～0.76ng/g,日内、日间相对标准偏差在2.7％ ～9.9％之间.对中国计量科学研究院提供的3份橄榄油样品PAHs测定的结果与所给参考值(1号油样BaP含量)相差10.3％.建立的方法可用于多种食用油中4种PAHs的分析检测,具有耗时短、有机溶剂消耗少、简便快速等优点.