建立了液相色谱-串联质谱(L C-MS/MS)法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量的方法.根据基质及目标物特点选择乙腈进行提取,通过比较Cleanert PEP Plus固相萃取柱,Florisil固相萃取柱、Waters Oasis PRiME HLB净化柱,氨基石墨复合柱净化效果及实验效率,选择Cleanert PEP Plus(60 mg/3 mL)固相萃取柱净化.经C18色谱柱分离,以0.1％甲酸乙腈溶液和0.1％甲酸水溶液(含浓度10 mmol/L乙酸铵)为流动相进行梯度洗脱,选择负离子多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明1～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数R2>0.99.方法的检出限为0.6μg/kg,定量限为1μg/kg.在空白牛奶基质中3个不同添加水平实验中回收率为82.5％～97.4％,相对标准偏差为4.0％～10.5％.该方法简便、快速、准确、灵敏,适用于牛奶中氟虫腈及残留物的测定.
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