固相萃取-UPLC-MS/MS法测定牛奶中氟虫腈及其代谢物残留量

摘要

建立一种固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚)的分析方法.牛奶样品经提取和盐析,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化后,以乙腈-水为流动相,HSS T3色谱柱(2.1mm×100 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾负离子模式下,多反应监测(MRM)方式进行测定,外标法定量.结果 表明,氟虫腈及其代谢物在0.05～5.0 μg/L浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数r≥0.9976,方法检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.05 μg/kg.在浓度分别为0.5、1、10 μg/kg加标水平下,4种化合物的回收率范围为80.6％ ～ 101％,相对标准偏差范围为1.0％～6.1％.该方法简单快捷、准确可靠,适用于牛奶中氟虫腈及其代谢物的同时测定.