利用UPLC-MS/MS测定牛奶中2种青霉素类药物的残留量

摘要

建立了一种应用超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱的方法、快速准确检测牛奶中氨苄青霉素及青霉素G残留量.试样经乙腈除去蛋白,离心取上清液,经氮气吹干后,用pH值为4.5的磷酸盐缓冲溶液溶解定容后,HLB固相提取小柱净化和富集,在优化选择的色谱及质谱条件下,采用多反应监测进行定量.结果表明:采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以含有体积分数为0.1%甲酸的水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,仪器检出限为1.0～2.0μg/kg,在1～100 μg/kg的线性范围内,相关系数Υ为0.999以上,回收率为81.7%-102.8%.该方法可准确快速测定牛奶中氨苄青霉素及青霉素G类药物的质量分数,结果准确可靠,重复性好,灵敏度高.