基于OSA变性淀粉-壳聚糖双层乳液制备及在β-胡萝卜素微胶囊中应用

摘要

微胶囊技术可改善油溶性成分稳定性和溶解性，但传统微胶囊制备中形成的乳液易受环境压力影响，形成的单层微胶囊密封性或强度不足，不利于活性成分的包埋。多层乳化可改善乳液稳定性，采用多层乳液制备的微胶囊可以提高稳定性、包埋率和复溶稳定性等。本文利用高压均质和静电层层自组装的方法，优化了基于食品生物大分子-辛烯基琥珀酸酯淀粉（OSA变性淀粉）和壳聚糖的双层乳液制备工艺，并分析乳液在环境压力下的稳定性。论文进一步以β-胡萝卜素为对象，制备了基于β-胡萝卜素双层乳液的微胶囊，比较了不同的干燥方法对微胶囊性质的影响，并考察了β-胡萝卜素微胶囊的降解动力学模型。
　　本论文主要研究内容与结论如下:
　　首先，基于OSA变性淀粉+壳聚糖静电吸附机理，采用高压均质和静电层层自组装的方法，优化了双层乳液制备工艺。实验中通过考察乳液稳定性，确定双层乳液制备条件为:9％的OSA变性与15％的MCT油相混合，60 Mpa均质6次得单层乳液，单层乳液再与0.75％的壳聚糖溶液按质量比6∶4混合，30 Mpa均质4次，得双层乳液，双层乳液组成为:9％的MCT油相，4.59％OSA变性淀粉，0.3％的壳聚糖，乳液粒径为182 nm，PDI为0.179，Zeta电位为24.9 mV。通过乳液粒径、Zeta电位、稳定性的变化，考察双层乳液在热处理、pH、离子强度和助干剂存在下的稳定性。与单层乳液相比，双层乳液粒径、Zeta电位受pH影响较小，双层乳液在酸性条件下较稳定。离子强度会通过静电屏蔽作用影响乳液稳定性，但双层乳液粒径受离子强度影响较小，对盐离子强度具有一定抵抗力。β-胡萝卜素和助干剂的加入对双层乳液稳定性无显著影响。
　　在优化制备的双层乳液中添加OSA变性淀粉和麦芽糖糊精为壁材，采用喷雾干燥法制备双层微胶囊，以微胶囊效率、含水量和得粉率等为评价指标，结合单因素和响应面实验优化制备双层微胶囊，得出最佳工艺参数为:OSA变性淀粉与麦芽糖糊精配比为1∶1.87，壁材浓度为19.52％，进风温度为184.5℃，进样量为1100 mL/h，得到的双层微胶囊综合评分为97.465，与模型预测值97.977接近，响应面回归方程能较好的预测各因素与微胶囊性质间的相互关系。
　　论文对比了喷雾干燥和冷冻干燥对双层微胶囊性质的影响。喷雾干燥制备的基于双层乳液的微胶囊，颗粒均匀，溶解度好，水分活度和水分含量低，利于贮存。微胶囊粉末复溶后，原始乳液和复原乳粒径和分布图差异不明显，表明干燥过程对乳液稳定性影响较小。干燥方法对微胶囊表观形态影响较大，电子扫描显微镜结果表明喷雾干燥得到的微胶囊为球型，表面褶皱、致密;冷冻干燥粉末表面疏松多孔，形状不规则。微胶囊的红外光谱图在1741 cm-1处出现了典型的C=O特征峰，表明OSA变性淀粉与β-胡萝卜素间存在相互作用。
　　考察了微胶囊粉末在储存条件下的稳定性，论文研究了温度和光照对微胶囊稳定性的影响。以β-胡萝卜素保留率为评价指标考察β-胡萝卜素晶体和微胶囊在温度和光照条件下的稳定性，结果显示微胶囊技术能够提高芯材的稳定性，且双层微胶囊粉末中β-胡萝卜素的保留率大于单层微胶囊，喷雾干燥制备的微胶囊中β-胡萝卜素的保留率大于其冷冻干燥制备的粉末。利用一阶动力学模型和Weibull模型拟合β-胡萝卜素的降解动力学过程，比较微胶囊前后β-胡萝卜素的降解速率，双层喷雾干燥微胶囊中β-胡萝卜素的降解速率小，说明在储存条件下其粉末中β-胡萝卜素降解慢，利于贮存。

目录

摘要

第1章 引言

1．1 微胶囊技术

1．1．1 微胶囊简介

1．1．2 微胶囊壁材

1．1．3 微胶囊方法

1．2 层层自组装微胶囊技术

1．2．1 层层自组装技术简介

1．2．2 层层自组装驱动力

1．2．3 静电层层自组装技术制备微胶囊

1．3 β-胡萝卜素微胶囊的研究进展

1．3．1 β-胡萝卜素简介

1．3．2 β-胡萝卜素微胶囊的研究进展

1．4 本课题的研究背景与目的及主要内容

1．4．1 本课题的研究背景与目的

1．4．2 本课题的主要研究内容

第2章 基于OSA-壳聚糖的双层乳液制备及稳定性研究

2．1 试验材料、仪器与试剂

2．1．1 实验材料与试剂

2．1．2 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 单层乳液的制备

2．2．2 双层乳液的制备

2．2．3 乳液粒径及Zeta电位的测定

2．2．4 乳液浊度的测量

2．2．5 乳液离心稳定性的测量

2．2．6 乳液稳定性分析

2．2．7 热处理对双层乳液稳定性的影响

2．2．8 βH对双层乳液稳定性的影响

2．2．9 离子强度对双层乳液稳定性的影响

2．2．10 双层乳液储藏过程中的粒径变化

2．2．11 助干剂对双层乳液稳定性的影响

2．2．12 数据处理

2．3 结果与分析

2．3．1 乳化剂浓度对乳液性质的影响

2．3．2 油相添加量对乳液性质的影响

2．3．3 均质压力对乳液性质的影响

2．3．4 均质次数对乳液性质的影响

2．3．5 双层乳液的制备

2．3．6 双层乳液稳定性研究

2．3．7 双层乳液贮藏稳定性

2．3．8 助干剂对双层乳液稳定性的影响

2．3．9 本章小结

第3章 β-胡萝卜素双层乳液微胶囊制备及特性研究

3．1 试验材料、仪器与试剂

3．1．1 实验材料与试剂

3．1．2 实验仪器与设备

3．2 实验方法

3．2．1 β-胡萝卜素双层乳液的制备

3．2．2 双层乳液粉末工艺的研究

3．2．3 单因素试验

3．2．4 响应面试验设计

3．2．5 壁材溶液对乳液性质的影响

3．2．6 双层微胶囊得粉率的测定

3．2．7 含水量的测定

3．2．8 色值的测定

3．2．9 微胶囊效率的测定

3．3 实验结果与分析

3．3．1 喷雾干燥前乳液性质分析

3．3．2 喷雾干燥制备β-胡萝卜素双层微胶囊

3．3．3 响应面优化双层乳液喷雾干燥工艺

3．3．4 本章小结

第4章 喷雾干燥与冷冻干燥对乳液微胶囊性质的研究

4．1 试验材料、仪器与试剂

4．1．1 实验材料与试剂

4．1．2 实验仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 β-胡萝卜素乳液的制备

4．2．2 乳液微胶囊的制备

4．2．3 微胶囊的复溶性

4．2．4 微胶囊的溶解性

4．2．5 微胶囊的水分含量与水分活度

4．2．6 微胶囊的色泽

4．2．7 微胶囊效率

4．2．8 微胶囊的红外光谱测定

4．2．9 微胶囊的微观形态结构

4．2．10 微胶囊稳定性分析

4．3 实验结果与分析

4．3．1 微胶囊的复溶性

4．3．2 微胶囊的溶解性

4．3．3 微胶囊的水分含量与水分活度

4．3．4 微胶囊的色泽

4．3．5 微胶囊效率

4．3．6 红外光谱

4．3．7 干燥方法对微胶囊表观结构的影响

4．3．8 微胶囊稳定性分析

4．3．9 本章小结

第5章 结论、创新点

5．1 结论

5．2 创新点

参考文献

研究生期间发表的论文

致谢

声明