化学溶液沉积技术（CSD）制备钼酸盐薄膜及其工艺研究

摘要

化学溶液沉积技术是一种从溶液中制备薄膜材料的方法。目前这一技术被广泛的应用于功能薄膜材料的制备。与固相法相比，化学溶液沉积技术(CSD)制备功能材料拥有下面几个优点：能够精确的控制化学计量比，均一性好，成本低，材料的利用率高，能源消耗低，还可以对所合成材料颗粒的大小，形状和取向等可以进行较好的控制。 本文研究工作旨在尝试近室温条件下在化学溶液中一步合成钼酸盐，采用旋涂技术在任意衬底上实现钼酸盐的薄膜化。主要研究了白钨矿结构的钼酸钙多晶薄膜和钼酸钡多晶薄膜的化学溶液沉积技术(CSD)制备技术。直接在单晶硅衬底和载玻片衬底上合成了具有不同择优取向特征的钼酸钙和钼酸钡的多晶薄膜。系统研究了溶液中一步合成钼酸钙及钼酸钡的化学合成工艺。采用XRD、Raman spectrum、EDAX、XPS、SEM和AFM等现代材料分析测试手段对所制的薄膜的相结构，表面微观结构以及表面成分进行了分析表征。详细研究了热处理工艺对薄膜质量的影响。在福建物质结构研究所荧光测试实验室测试了钼酸钙薄膜从12K到室温条件下的光致发光以及发光衰减和钼酸钡薄膜在11K时的低温发光性能。通过以上的工作，我们得到了以下结论： 1)源于化学溶液沉积技术的思想，我们获得了一种在溶液中一步生成目标产物的功能薄膜的新的化学溶液沉积技术，利用这种技术可以获得基本无缺陷、具有单一相、化学计量比可控的具有良好发光性能的钼酸盐薄膜，并且有望应用于其它材料体系。 2)利用上述化学溶液沉积技术(CSD)成功地在不同衬底上制备出了钼酸钙和钼酸钡的多晶薄膜。制备出的钼酸盐多晶薄膜具有单一的四方相结构，结构均一性好、基本无缺陷、晶粒大小比较均匀，表面比较平整致密。 3)利用上述化学溶液沉积技术(CSD)制备出的钼酸钙和钼酸钡多晶薄膜经适当温度的热处理后可获得具有择优取向的多晶薄膜，且薄膜的择优取向特征与溶剂极性的强弱、极性官能团的空间位置有关。 4)利用上述化学溶液沉积技术(CSD)所制备的钼酸钙多晶薄膜从11K到室温时的光致发光性能测试结果表明，钼酸钙薄膜紫外光致发光的激发光谱与发射光谱特征分别同钼酸钙单晶体的激发光与发射光谱特征一致。低温时最大发射峰约在540nm，室温时最大发射峰在530nm且室温时其发光衰减时间在微秒的范围内。发射谱峰值随温度的漂移性以及发射谱峰值随温度升高的衰减特征与钼酸钙晶体的也一致。 5)温度为12K时，钼酸钡多晶薄膜的光致发光性能测试结果表明，钼酸钡多晶薄膜光致发光性能与文献报道的钼酸钡单晶体的光致发光性能相一致，低温时最大发射峰约在518nm。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1化学溶液沉积技术(CSD)概述

1.2钼酸盐材料概述

1.3白钨矿钼酸盐的研究现状

1.4本论文选题依据及主要研究内容

第二章实验方案

2.1原材料的选择

2.2基片的预处理

2.3胶体的配制方案

2.4实验方案的设计

2.5表征技术

2.6小结

第三章钼酸钙和钼酸钡化学合成工艺研究

3.1不同胶体浓度对钼酸盐胶体的影响

3.2不同溶剂比例对钼酸盐胶体的影响

3.3不同溶剂对胶体的影响

3.4冰乙酸和乙酸丁酯对胶体的影响

3.5小结

第四章钼酸钙多晶薄膜的工艺研究及物化性能表征

4.1衬底对钼酸钙多晶薄膜的影响

4.2热处理温度对钼酸钙多晶薄膜的影响

4.2.1热处理温度对相结构特征的影响

4.2.2热处理温度对表面形貌的影响

4.3不同溶剂对钼酸钙多晶薄膜的影响

4.3.1不同溶剂对相结构特征的影响

4.3.2不同溶剂对表面形貌的影响

4.4钼酸钙多晶薄膜工艺质量的进一步表征

4.4.1 乙二醇作溶剂时薄膜的拉曼光谱分析

4.4.2乙二醇作溶剂时薄膜的化学配比分析

4.5钼酸钙多晶薄膜取向形成原因的探讨

4.6小结

第五章钼酸钡多晶薄膜的工艺研究及物化性能表征

5.1衬底对钼酸钡多晶薄膜的影响

5.2热处理温度对钼酸钡多晶薄膜的影响

5.2.1热处理温度对相结构特征的影响

5.2.2热处理温度对表面形貌的影响

5.3不同溶剂对钼酸钡多晶薄膜的影响

5.3.1不同溶剂对相结构特征的影响

5.3.2不同溶剂对表面形貌的影响

5.4钼酸钡多晶薄膜工艺质量的进一步表征

5.4.1 乙二醇作溶剂时薄膜的拉曼光谱分析

5.4.2丙三醇作溶剂时薄膜的XPS分析

5.5钼酸钡多晶薄膜取向形成原因的探讨

5.6小结

第六章钼酸盐多晶薄膜的发光性能分析及钼酸盐胶体反应机理研究

6.1 乙二醇作溶剂时钼酸钙薄膜的光致发光分析

6.1.1室温条件下钼酸钙薄膜的光致发光

6.1.2低温条件下钼酸钙薄膜的光致发光

6.1.3乙二醇作溶剂时钼酸钙薄膜的时间分辨光谱分析

6.2乙二醇作溶剂时钼酸钡薄膜的光致发光分析

6.3反应机理探讨

6.4小结

第七章结论与进一步工作建议

7.1本论文的主要结论

7.2进一步工作建议

参考文献

作者在攻读硕士学位期间参加的科研项目

作者在攻读硕士学位期间发表的论文目录

致谢