机械活化法制备烯基琥珀酸淀粉酯及其性能研究

摘要

烯基琥珀酸淀粉酯可广泛应用于食品添加剂、制药业、纺织业等诸多领域。本文以木薯淀粉为原料，辛烯基琥珀酸酐和十二烯基琥珀酸酐为酯化剂，采用机械活化固相反应法制备烯基琥珀酸淀粉酯。实验采用单因素和正交的方法确定反应的最佳工艺条件，并分析烯基琥珀酸淀粉酯透明度、冷水溶解性、凝沉性、冻融稳定性、粘度、乳化性等性能指标，机械活化淀粉为原料，采用高温法和微波辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯，对产品性能进行检测，并采用X-衍射、红外光谱、扫描电镜等进行表征。得到的实验结果如下:
　　(1)根据单因素实验及正交实验，确定烯基琥珀酸淀粉酯的最佳工艺条件为:固定绝干淀粉用量，辛烯基琥珀酸酐用量8％（淀粉干基），球磨反应时间90min,反应温度60℃，添加剂碳酸钠用量0.5％（淀粉干基），经过验证实验测得其产品取代度为0.0379;固定绝干淀粉用量，十二烯基琥珀酸酐用量10％（淀粉干基），球磨反应时间90min，反应温度50℃，添加剂碳酸钠用量0.5％（淀粉干基），经过验证实验测得其反应取代度为0.0349。
　　(2)对机械活化法烯基琥珀酸淀粉酯产品进行性能指标检测，结果表明，与木薯原淀粉相比，机械活化法烯基琥珀酸淀粉酯具有透明度提高、冷水溶解性增强、凝沉性变弱、冻融稳定性降低、粘度降低、乳化性增强等特点，理化性质发生显著变化。淀粉酯取代度和乳化性能明显提高。对比辛烯基琥珀酸淀粉酯(OSAS)和十二烯基琥珀酸淀粉酯(SSAS)，随着反应时间的增加，SSAS糊的透光率和粘度要大于OSAS，其乳化性也要略优于OSAS，这是由于DDSA的粘稠度要略大于OSA，与淀粉混合更接近于“固-固相”，在活化过程中更不易结块，使淀粉球磨反应更充分，淀粉结晶结构被破坏的更严重。
　　(3)利用傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、电子显微镜对机械活化法烯基琥珀酸淀粉酯产品进行结构表征。FT-IR结果显示，淀粉发生酯化反应;XRD表明，机械活化有效破坏了淀粉的结晶结构;SEM结果表明，机械活化作用使淀粉表面发生明显破坏。
　　(4)以机械活化淀粉为原料，利用高温和微波法辅助烯基琥珀酸淀粉酯的制备，发现所制得淀粉酯乳化性更好，乳化液稳定性更强。利用傅立叶变换红外光谱、X-射线衍射、电子显微镜对产品进行结构表征，发现产品晶体被严重破坏，颗粒形貌变得不规则，机械活化后的小分子发生团聚，淀粉的性质发生很大改变，淀粉已在结晶区发生反应。

目录

声明

摘要

符号说明

1．1 淀粉与变性淀粉

1．2 长链脂肪酸淀粉酯

1．2．1 长链脂肪酸淀粉酯的分类及制备方法

1．2．2 长链脂肪酸淀粉酯的应用

1．3 烯基琥珀酸淀粉酯的研究现状

1．3．1 烯基琥珀酸淀粉酯结构及反应机理

1．3．2 烯基琥珀酸淀粉酯的制备方法

1．3．3 烯基琥珀酸淀粉酯的性质及应用

1．4 机械活化

1．5 研究的目的及意义

1．6 研究目标和内容

1．6．1 研究目标

1．6．2 研究内容

第二章 机械活化法烯基琥珀酸淀粉酯制备工艺研究

2．1 实验材料与设备

2．1．1 主要材料及试剂

2．1．2 仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 机械活化法烯基琥珀酸淀粉酯的制备

2．2．2 取代度的测定

2．3 结果与分析

2．3．1 酸酐用量对产品取代度的影响

2．3．2 机械活化时间对产品取代度的影响

2．3．3 催化剂用量对取代度的影响

2．3．4 反应温度对取代度的影响

2．4 正交实验

2．5 本章小结

第三章 产品性能测试及结构表征

3．1 实验材料与设备

3．1．1 实验材料与试剂

3．1．2 实验仪器与设备

3．2 实验方法

3．2．1 样品的选取

3．2．2 透明度的测定

3．2．3 冷水溶解性测试

3．2．4 淀粉糊粘度的测定

3．2．5 乳化性测试

3．2．6 凝沉性测试

3．2．7 冻融稳定性的测定

3．2．8 产品结构表征

3．3 实验结果与分析

3．3．1 样品取代度的测定

3．3．2 透明度的测定

3．3．3 冷水溶解性测试

3．3．4 淀粉糊粘度的测定

3．3．5 乳化性的测定

3．3．6 凝沉性的测定

3．3．7 冻融稳定性的测定

3．3．8 FT-IR分析

3．3．9 XRD分析

3．3．10 SEM分析

3．4 本章小结

第四章 高温法和微波法辅助制备烯基琥珀酸淀粉酯研究

4．1 实验材料与方法

4．1．1 主要材料及试剂

4．1．2 仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．1 高温辅助法

4．2．2 微波辅助法

4．2．3 乳化性测试

4．2．4 产品结构表征

4．3 高温辅助法制备淀粉酯乳化性能测试及结构表征

4．3．1 高温辅助法制备淀粉酯乳化性测试

4．3．2 原淀粉与高温辅助法制备的烯基琥珀酸淀粉酯乳状液稳定性分析

4．3．3 高温辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯FT-IR测试

4．3．4 高温辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯XRD测试

4．3．5 高温辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯SEM表征

4．4 微波辅助法制备淀粉酯乳化性测试及结构表征

4．4．1 微波辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯乳化性测试

4．4．2 微波辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯FT-IR测试

4．4．3 微波辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯XRD测试

4．4．4 微波辅助法制备烯基琥珀酸淀粉酯SEM表征

4．4．5 原淀粉与不同方法制备的烯基淀粉酯乳状液稳定性分析

4．5 本章小结

5．1 实验结论

5．2 实验存在的问题

5．3 展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文目录