MSPD-GC测定油料及植物油中多农残检测技术研究

摘要

农药的广泛使用在提高农作物产量的同时，其残留对农产品质量安全所造成的危害引起广泛重视，油料及植物油中的农药残留已成为人们关注的热点。我国是一个油料大国，油料及植物油的质量安全具有重要意义。与世界发达国家和组织相比，我国油料及植物油相关的检测技术研究较少，标准不健全。研究建立油料及植物油中农药多残留检测技术，对促进相关标准制定、保证人民身体健康和国际贸易顺利进行具有重要意义。 本文针对油料生产中常用的拟除虫菊酯类和有机磷类农药多残留检测技术难题，采用MSPD-GC技术，对MSPD吸附剂、淋洗剂、样品填料比等条件进行优化研究，建立了油料和植物油中多农残检测的MSPD-GC方法，该方法具有操作简便、成本低、回收率高、精密度好的特点。主要研究结果如下： 1.采用MSPD法对油料中拟除虫菊酯类农药残留进行提取净化，针对样品中油脂含量高的特点，对影响MSPD的条件进行优化。选取0.5gAminopropyl作为辅助萃取材料，以1.5g弗罗里硅土为固相萃取材料，10mL20％丙酮/正己烷为洗脱剂，样品与固相萃取材料的比为1∶3，研磨时间为4min。对油菜籽、大豆、花生进行加标回收率实验，回收率均在88.9％～110.4％之间，相对标准偏差小于8.4％；方差分析结果显示三种油籽之间的农药回收率没有明显差别，表明本方法可以应用于多种油籽中8种拟除虫类农药残留的检测。利用本实验建立的方法对来自油菜主产区的100份油菜籽样品进行8种拟除虫菊酯类农药残留检测，检出率为7％，超标率为3％。 2.采用MSPD法提取净化植物油中农药残留，对萃取液体积、萃取次数、基质固相萃取材料、洗脱液种类和体积、填料比等因素进行研究，建立了拟除虫菊酯多农残前处理方法，18mL乙腈的石油醚饱和液分两次提取、以弗罗里硅土作为固相萃取填料、样品与固相萃取材料比例为1∶4、10mL丙酮洗脱有机磷农药、10mL20％的丙酮/正己烷洗脱。对我国市场上有代表性的金龙鱼、鲁花、福临门、胡姬花、元宝等品牌的菜籽油、花生油、大豆油等60余份食用植物油样品进行农药残留检测结果表明，其中1份检出乐果，检出率为1.67％，但并未超标，说明我国市场食用植物油是安全的；同时，本文利用国标方法对上述食用植物油样品进行农残检测，检测结果一致。

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第一章文献综述

1.1农药使用、残留及危害

1.2我国主要油料作物农药使用和限量

1.2.1油菜中农药使用及限量

1.2.2大豆中农药使用及限量

1.2.3花生中农药使用及限量

1.3植物油中农药污染及限量

1.4国内外农药残留检测技术现状

1.4.1气相色谱(GC)

1.4.2高效液相色谱(HPLC)

1.4.3气相色谱-质谱联用(GC-MS)

1.4.4液相色谱-质谱联用(LC-MS)

1.4.5薄层色谱(TLC)

1.4.6超临界流体色谱(SFC)

1.4.7毛细管电泳(CE)

1.4.8光谱直接分析技术

1.4.9免疫测定技术(IA)

1.4.10生物传感器

1.5农药残留分析前处理技术

1.5.1农药残留提取技术

1.5.2农药残留净化技术

1.5.3浓缩技术

1.5.4农药残留前处理技术的进展

1.6本课题研究意义和主要内容

1.6.1本课题研究意义

1.6.2本课题主要研究内容

第二章油料中拟除虫菊酯类多农残检测技术建立及应用

2.1引言

2.2实验材料

2.2.1仪器

2.2.2试剂药品

2.2.3样品材料

2.3实验方法

2.3.1甲酯化方法

2.3.2前处理技术路线

2.3.3色谱条件

2.4结果与分析

2.4.1标准曲线的制作

2.4.2MSPD处理条件优化

2.4.3方法的精密度和最低检出限

2.4.4不同油料基质对加标回收率测定的影响

2.5 MSPD-GC检测技术应用

2.5.1我国油菜籽中拟除虫菊酯类农药残留含量

2.5.2油菜籽拟除虫菊酯类农药残留情况分析

2.6与国家标准方法测定结果的比较

第三章植物油中拟除虫菊酯类和有机磷类多农残检测技术建立及应用

3.1引言

3.2实验材料

3.2.1仪器

3.2.2试剂药品

3.2.3样品材料

3.3实验方法

3.3.1甲酯化方法

3.3.2前处理技术路线

3.3.3色谱条件

3.4结果分析

3.4.1液液萃取方法的选择

3.4.2MSPD处理条件优化

3.4.3准确度及精密度

3.4.4标准曲线与最低检出限

3.5 MSPD在植物油农药残留检测中的应用及与国标方法的比较

第四章小结与讨论

4.1小结

4.2讨论

参考文献

致谢

作者简历