三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷回收装置及方法

摘要

本发明涉及一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收装置及方法，其特征在于：（1）将总放三氯乙烷打入三氯乙烷高位槽，槽中气体送入蒸馏塔，液体送入蒸馏釜B；（2）控制蒸馏釜B温度40‑50℃，气相进入蒸馏塔，蒸馏釜B中釜底液送去氯化系统；（3）控制蒸馏塔温度35‑65℃，气相冷凝后进入分离器，塔底液打入蒸馏釜A，控制蒸馏釜A温度80‑85℃，气相返回到蒸馏塔中，釜底液送去氯乙烷工段；（4）分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器喷射进储槽，经喷射器循环吸收，当储槽吸收盐酸浓度>35%时，打入蒸馏塔。本发明优点：可有效回收废液中的可用成分，回收率达50%以上，减轻污水处理负荷，降低生产成本。

说明书

技术领域

本发明属三氯蔗糖生产技术领域，涉及一套适合本车间的有效处理三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收装置及方法。

背景技术

三氯蔗糖作为一种新型的甜味食品添加剂，它比蔗糖、糖精、AK糖、阿斯巴甜、甜叶菊苷等更具优点，它安全性高、性能稳定，是一种新型的高质量、非营养型高效甜味剂，是肥胖症、心血管疾病和糖尿病患者食品的最佳理想甜味替代品；也属于精细化工产品领域，是食品添加剂的分支产品。它不仅在保健食品和医药中的应用范围迅速扩大，而且广泛应用于烘烤食品、饮料、口香咖啡、乳制品、冷冻点心、冰淇淋、布丁、果冻、果酱、糖浆等300多种加工制品中，目前已被市场广泛接受并成为最受欢迎的高倍甜味剂之一。

但在三氯蔗糖生产过程中，氯化工段产生的总放废液（三氯乙烷55-65%，二氧化硫10-20%，氯化氢5-15%及其它杂质）严重制约着三氯蔗糖行业的发展，目前对于工业废液的处理方法，大多数是通过废弃物处理公司进行污水处理。但氯化工段产生的总放废液中仍含有大量三氯乙烷（55-65%），直接送去污水处理，不仅原料成本大大增加，而且对公司现有的污水处理系统也是很大的压力。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有三氯蔗糖氯化工段产生的废液中三氯乙烷（55-65%）得不到利用的问题，提供一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收装置及方法；本发明利用废液中三氯乙烷和其它杂质的沸点不同，采用低温分离技术分离出三氯乙烷。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收装置，其特征在于包括以下设备：三氯乙烷高位槽和蒸馏釜B顶部入口相连，蒸馏釜B顶部出口通过管道和蒸馏塔中部入口相连，蒸馏塔的顶部通过管道依次与蒸馏冷凝器、分离器、喷射器储槽相连；蒸馏塔的底部通过管道与蒸馏釜A相连，蒸馏釜A的顶部出口通过管道连至蒸馏塔的中部入口；储槽的底部通过管道及泵连至卧储槽的顶部入口。

一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）将氯化工段产生的总放三氯乙烷打入三氯乙烷高位槽，三氯乙烷高位槽中挥发的气体从顶部进入蒸馏塔中部，液体通过管道进入蒸馏釜B中；

（2）控制蒸馏釜B的温度为40-50℃，蒸馏釜B中蒸发的气相进入蒸馏塔中部，蒸馏釜B中釜底液送去氯化系统；

（3）控制蒸馏塔的温度为35-65℃，蒸馏塔出来的气相经冷凝后进入分离器，蒸馏塔的塔底液打入蒸馏釜A中再次蒸馏，控制蒸馏釜A的温度为80-85℃，蒸馏釜A出来的气相再返回到蒸馏塔中，蒸馏釜A底部的釜底液送去氯乙烷工段；

（4）分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器喷射进入储槽，随后液体在储槽内经喷射器进行循环吸收，当储槽吸收盐酸浓度过高（>35%）时，打入蒸馏塔回收盐酸。

本发明主要是利用在较低温度下，二氧化硫在三氯乙烷中的溶解度相对较大，先对氯化工段总放废液进行小幅升温，同时通过调整搅拌频率，分离出总放废液中的二氧化硫，再利用三氯乙烷不溶于水的特性，将剩余总放废液进行静置分离，得到高浓度（95-98%）的三氯乙烷原料；回收的三氯乙烷打入氯化系统作为原料使用以降低生产成本，增强产品竞争力。

本发明的优点：可有效回收废液中的可用成分（三氯乙烷及二氧化硫），回收率达到50%以上，不仅减轻了污水处理负荷，而且大幅降低了生产原料成本。

附图说明

图1是本发明工艺流程简图。

具体实施方式

结合图1，对本发明作进一步地说明：

一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收装置，包括以下设备：三氯乙烷高位槽和蒸馏釜B顶部入口相连，蒸馏釜B顶部出口通过管道和蒸馏塔中部入口相连，蒸馏塔的顶部通过管道依次与蒸馏冷凝器、分离器、喷射器、储槽相连；蒸馏塔的底部通过管道与蒸馏釜A相连，蒸馏釜A的顶部出口通过管道连至蒸馏塔的中部入口；储槽的底部通过管道及泵连至储槽的顶部入口，储槽通过管道连至蒸馏塔顶部。

一种三氯蔗糖氯化工段总放中三氯乙烷的回收方法，具体实施步骤如下：

实施例1

（1）将氯化工段产生的总放三氯乙烷（三氯乙烷60%，二氧化硫15%，氯化氢10%及其它杂质）3000 L打入三氯乙烷高位槽，三氯乙烷高位槽中挥发的气体从顶部管道进入蒸馏塔中部，三氯乙烷高位槽中的液体通过管道进入蒸馏釜B中；

（2）向蒸馏釜B夹套内通入低压蒸汽（压力0.25MPa、温度175℃）控制蒸馏釜B的温度为45℃，蒸馏釜B中蒸发的气相（二氧化硫、氯化氢等）进入蒸馏塔中部，蒸馏釜B中釜底液（三氯乙烷）送去氯化系统；

（3）控制蒸馏塔的温度为45℃，蒸馏塔顶部出来的气相（二氧化硫）经冷凝（25℃）后进入分离器进行气液分离，蒸馏塔的塔底液（盐酸）进入蒸馏釜A中再次蒸馏，控制蒸馏釜A的温度为85℃，蒸馏釜A出来的气相（二氧化硫及少量氯化氢）再返回到蒸馏塔中，蒸馏釜A底部的釜底液（盐酸）送去氯乙烷工段；

（4）分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器（压力0.65MPa）喷射进入储槽，随后液体在储槽内经喷射器进行循环吸收275min，当储槽吸收盐酸浓度过高（>35%）时，打入蒸馏塔。

实施例2

（1）将氯化工段产生的总放三氯乙烷（三氯乙烷55%，二氧化硫18%，氯化氢12%及其它杂质）3200L打入三氯乙烷高位槽，三氯乙烷高位槽中挥发的气体从顶部管道进入蒸馏塔中部，三氯乙烷高位槽中的液体通过管道进入蒸馏釜B中；

（2）向蒸馏釜B夹套内通入低压蒸汽（压力0.2MPa、温度155℃）控制蒸馏釜B的温度为38℃，蒸馏釜B中蒸发的气相（二氧化硫、氯化氢等）进入蒸馏塔中部，蒸馏釜B中釜底液（三氯乙烷）送去氯化系统；

（3）控制蒸馏塔的温度为35℃，蒸馏塔顶部出来的气相（二氧化硫）经冷凝（17℃）后进入分离器进行气液分离，蒸馏塔的塔底液（盐酸）进入蒸馏釜A中再次蒸馏，控制蒸馏釜A的温度为78℃，蒸馏釜A出来的气相（二氧化硫及少量氯化氢）再返回到蒸馏塔中，蒸馏釜A底部的釜底液（盐酸）送去氯乙烷工段；

（4）分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器（压力0.55MPa）喷射进入储槽，随后液体在储槽内经喷射器进行循环吸收220 min，当储槽吸收盐酸浓度过高（>35%）时，打入蒸馏塔。

实施例3

（1）将氯化工段产生的总放三氯乙烷（三氯乙烷65%，二氧化硫12%，氯化氢8%及其它杂质）3800L打入三氯乙烷高位槽，三氯乙烷高位槽中挥发的气体从顶部管道进入蒸馏塔中部，三氯乙烷高位槽中的液体通过管道进入蒸馏釜B中；

（2）向蒸馏釜B夹套内通入低压蒸汽（压力0.28MPa、温度180℃）控制蒸馏釜B的温度为55℃，蒸馏釜B中蒸发的气相（二氧化硫、氯化氢等）进入蒸馏塔中部，蒸馏釜B中釜底液（三氯乙烷）送去氯化系统；

（3）控制蒸馏塔的温度为60℃，蒸馏塔顶部出来的气相（二氧化硫及少量氯化氢）经冷凝（25℃）后进入分离器进行气液分离，蒸馏塔的塔底液（盐酸）进入蒸馏釜A中再次蒸馏，控制蒸馏釜A的温度为88℃，蒸馏釜A出来的气相（二氧化硫及少量氯化氢）再返回到蒸馏塔中，蒸馏釜A底部的釜底液（盐酸）送去氯乙烷工段；

（4）分离器分离出来的气相送去回收二氧化硫，液相经喷射器（压力0.8MPa）喷射进入储槽，随后液体在储槽内经喷射器进行循环吸收250min，当储槽吸收盐酸浓度过高（>35%）时，打入蒸馏塔。