一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法

摘要

本发明公开了一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法，其特征在于，将苦荞淀粉溶解于磷酸缓冲液中，配置成淀粉乳液，微波加热使其糊化，冷却后加入普鲁兰酶酶解，然后沸水浴灭酶，离心后干燥，得苦荞短直链淀粉；将苦荞短直链淀粉，配置成淀粉乳液；将苦荞黄酮溶解于乙醇溶液中，溶解均匀后加入到淀粉乳液中，使用自封袋封装；将自封袋放入超高压容器中，以水作为传压介质，进行超高压处理；超高压处理后，向所得产物中加入去离子水稀释，然后抽滤，再次加入去离子水，离心，得到淀粉湿浆；淀粉湿浆干燥后研碎、过筛。本发明得到苦荞淀粉黄酮复合物复合度高，并且克服了传统热加工方法中黄酮类化合物被氧化降解导致生物活性丧失的缺点。

说明书

技术领域

本发明涉及一种苦荞淀粉黄酮复合物的制备方法，属于淀粉的化学改性技术领域。

背景技术

苦荞作为一种不可多得的“粮药”珍品，从古以来被人们广泛应用于食品领域。苦荞中富含黄酮类化合物，其中以芦丁和槲皮素为主要成分。苦荞的抗消化性与其含有丰富的黄酮类物质有关，研究表明苦荞黄酮与苦荞直链淀粉之间的相互作用，显著抑制淀粉的碘结合率，多数研究者以此表征淀粉黄酮结合程度，较高的复合度对苦荞淀粉的抗消化性和苦荞黄酮的生理功能有改善作用，这对于苦荞淀粉类食品的营养品质的调控有重要作用。目前关于淀粉与黄酮复合物的制备方法大多数是热加工方法，主要通过水浴共热，然后缓慢降温冷却得到淀粉与黄酮的复合物，该方法存在复合效率较低和高温导致黄酮化合物氧化和降解的问题。同时，苦荞黄酮在进入人体胃部时，容易被胃酸所破坏，而黄酮在人体中的主要吸收部位在大肠，一些苦荞黄酮单体可经肠道微生物代谢，产生新的活性物质。所以，如何解决苦荞黄酮颜色偏深、味道发苦，将其应用到食品中的同时有效避免对黄酮活性成分的破坏是一个急需解决的问题。

通过超高压技术将苦荞黄酮和苦荞淀粉进行复合可以有效避免上述问题，超高压技术是近十几年来兴起的非热加工技术，它与传统的热处理工艺不同，其最为显著的优势是在有效杀灭食品中微生物的同时，最大限度地保护食品材料中的营养成分不被破坏。苦荞淀粉和苦荞黄酮的复合物可作为食品添加剂，对开发新的降血糖降血脂食品有重要作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种苦荞淀粉黄酮复合物的制备方法。

为了解决上述问题，本发明提供了如下技术方案：

一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：将苦荞淀粉溶解于磷酸缓冲液中，配置成淀粉乳液，微波加热使其糊化，冷却后加入普鲁兰酶酶解，然后沸水浴灭酶，离心后干燥，得苦荞短直链淀粉；

步骤2)：将苦荞短直链淀粉，配置成淀粉乳液；将苦荞黄酮溶解于乙醇溶液中，溶解均匀后加入到淀粉乳液中，使用自封袋封装；

步骤3)：将自封袋放入超高压容器中，以水作为传压介质，进行超高压处理；

步骤4)：超高压处理后，向所得产物中加入去离子水稀释，然后抽滤，再次加入去离子水，离心，得到淀粉湿浆；淀粉湿浆干燥后研碎、过筛。

优选地，所述步骤1)中磷酸缓冲液的pH为5.5；所述苦荞淀粉在淀粉乳液中的质量浓度为20～30％；所述普鲁兰酶的添加量为5～20U/g干基淀粉，酶解时间为12～18h；所得苦荞短直链淀粉离心前的质量含量为31.48％～34.25％，离心后的质量含量为35.69～52.46％。

优选地，所述步骤1)中微波的功率为500～800W，时间为120～180s；所述离心的转速为3000r/min，时间为15min；所述干燥的温度为40℃，时间为24h。采用微波加热的方式使淀粉乳液糊化，微波加热是通过分子振动由内而外进行热传递，可使淀粉糊化更均匀有利于提高苦荞淀粉黄酮的复合程度。

优选地，所述步骤2)中苦荞短直链淀粉在淀粉乳液中的质量浓度为20～30％；所述乙醇溶液的体积浓度为70％；所述苦荞黄酮在溶液中的质量浓度为10％；所述苦荞黄酮的干物质量为苦荞短直链淀粉的干物质量的10％。

优选地，所述步骤3)中超高压处理的工艺参数为：压力300～500MPa，保压时间20～30min，水温20～25℃。

优选地，所述步骤4)中稀释为淀粉乳液与去离子水的质量比1：10；再次加入去离子水的质量为产物的5倍。

优选地，所述步骤4)中离心具体为：先在3000r/min下离心15min，重复两次，然后在3000r/min下离心15min；所述干燥的温度为40℃，时间为24h。

本发明首次将超高压技术应用到淀粉黄酮复合物的制备工艺上，解决了传统热加工方法中黄酮类化合物的氧化和降解，大大缩短的反应时间，为实际生产提供高效的方法，复合度为42％～63％。用超高压技术来制备苦荞淀粉黄酮复合物只是在设备升压的阶段消耗能量，是一种更节能的技术。

具体实施方式

为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。

实施例1-3中所采用的普鲁兰酶购自上海麦克林生化科技有限公司。

实施例1-3中参考Wang M等人的方法采用传统热加工的方法制备苦荞淀粉黄酮复合物并以复合物对碘紫外吸收的抑制效果表示其复合度。(Wang M,Shen Q,Hu L,etal.Physicochemical properties,structure and in vitro digestibility on complexof starch with lotus(Nelumbo nucifera Gaertn.)leaf flavonoids[J].Foodhydrocolloids,2018,81:191-199.)

具体方法如下：

称取0.02g样品加25mL 0.15mol/L KOH溶液，混合30min。4000r/min离心10min，取上清液1mL，加入9mL 0.15mol/L的HCl中和pH，加入0.1mL碘液(5g碘和10g碘化钾溶解于100mL水)。620nm处测吸光度值，确定碘结合能力，根据下式计算苦荞淀粉黄酮复合物的复合度：

CI＝(A

CI：苦荞淀粉黄酮复合物的复合度；A

实施例1

一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法，具体包括以下步骤：

1、苦荞短直链淀粉的制备

称取10g的苦荞淀粉溶解于pH5.5的磷酸缓冲液中，配置成质量浓度20％的淀粉乳液。微波加热使其糊化，微波功率为500W，微波时间120s。冷却后加入普鲁兰酶(10U/g干基淀粉)酶解12h，然后沸水浴灭酶，3000r/min离心15min后在40℃恒温干燥箱中干燥24h得苦荞短直链淀粉。

2、复合乳液的制备

称取5g步骤1得到的苦荞短直链淀粉，配置成质量浓度20％的淀粉乳液。0.5g苦荞黄酮溶解于10mL 70vol％乙醇溶液，溶解均匀后加入到淀粉乳液中，使用自封袋封装。

3、超高压处理

将步骤2的自封袋放入超高压容器中，以水作为传压介质，进行超高压处理。超高压条件为：压力300MPa，保压时间20min，水温20℃。

4、水洗

超高压处理后，向淀粉乳中加入去离子水(质量比1：10)，将稀释后的淀粉乳抽滤，向将抽滤后的湿淀粉加入去离子水(质量比1：5)，在3000r/min下离心15min，再重复离心操作两次，最后在3000r/min离心15min得到淀粉湿浆。

5、干燥粉碎

淀粉湿浆在40℃恒温干燥箱内干燥24h后用研钵研碎并过200目筛网。

参考Wang M等人的方法制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为29.38％，超高压处理制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为42.6％。

实施例2

一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法，具体包括以下步骤：

1、苦荞短直链淀粉的制备

称取10g的苦荞淀粉溶解于pH5.5的磷酸缓冲液中，配置成质量浓度20％的淀粉乳液。微波加热使其糊化，微波功率为600W，微波时间150s。冷却后加入普鲁兰酶(10U/g干基淀粉)酶解15h，然后沸水浴灭酶，3000r/min离心15min后在40℃恒温干燥箱中干燥24h得苦荞短直链淀粉。

2、复合乳液的制备

称取5g步骤1得到的苦荞短直链淀粉，配置成质量浓度20％的淀粉乳液。0.5g苦荞黄酮溶解于10mL 70vol％乙醇溶液，溶解均匀后加入到淀粉乳液中，使用自封袋封装。

3、超高压处理

将步骤2的自封袋放入超高压容器中，以水作为传压介质，进行超高压处理。超高压条件为：压力400MPa，保压时间20min，水温20℃。

4、水洗

超高压处理后，向淀粉乳中加入去离子水(质量比1：10)，将稀释后的淀粉乳抽滤，向将抽滤后的湿淀粉加入去离子水(质量比1：5)，在3000r/min下离心15min，再重复离心操作两次，最后在3000r/min离心15min得到淀粉湿浆。

5、干燥粉碎

淀粉湿浆在40℃恒温干燥箱内干燥24h后用研钵研碎并过200目筛网。

参考Wang M等人的方法制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为29.38％，超高压处理制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为53.17％.

实施例3

一种苦荞淀粉黄酮复合物的超高压制备方法，具体包括以下步骤：

1、苦荞短直链淀粉的制备

称取10g的苦荞淀粉溶解于pH5.5的磷酸缓冲液中，调成质量浓度30％的淀粉乳液。微波加热使其糊化，微波功率700W，微波时间180s。冷却后加入普鲁兰酶(10U/g干基淀粉)酶解18h，然后沸水浴灭酶，3000r/min离心15min后在40℃恒温干燥箱中干燥24h得苦荞短直链淀粉。

2、复合乳液的制备

称取5g步骤1得到的苦荞短直链淀粉，配置成质量浓度30％的淀粉乳液。0.5g苦荞黄酮溶解于10mL 70vol％乙醇溶液，溶解均匀后加入到淀粉乳液中，使用自封袋封装。

3、超高压处理

将步骤2的自封袋放入超高压容器中，以水作为传压介质，进行超高压处理。超高压条件为：压力500MPa，保压时间20min，水温20℃。

4、水洗

超高压处理后，向淀粉乳中加入去离子水(质量比1：10)，将稀释后的淀粉乳抽滤，向将抽滤后的湿淀粉加入去离子水(质量比1：5)，在3000r/min下离心15min，再重复离心操作两次，最后在3000r/min离心15min得到淀粉湿浆。

5、干燥粉碎

淀粉湿浆在40℃恒温干燥箱内干燥24h后用研钵研碎并过200目筛网。

参考Wang M等人的方法制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为29.38％，超高压处理制备的苦荞淀粉黄酮复合物的复合度为58.26％。