一种可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)产品的干燥方法

摘要

本发明公开了一种可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁钠的干燥方法，该方法包括将EDTA钠盐与铁盐在水中溶解后，通过碳酸氢钠和/或氢氧化钠，调整反应液pH值，经固液分离、重结晶、干燥、粉碎过筛后即得产品，其中所述干燥过程采用减压真空干燥。该干燥工艺得到的乙二胺四乙酸铁钠具有快速溶解的特性，干燥过筛后的产品颗粒极细，可全部通过120目筛，过筛后的产品不出现聚集成块现象。

说明书

技术领域

本发明属于生物与新医药技术领域，涉及一种可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的干燥方法。

背景技术

乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)是1999年被卫生部批准使用的一种铁营养强化剂，由于它是一种螯合铁，是传统铁营养强化剂吸收率的2～3倍，且其口感好、无铁锈味和无胃肠刺激，不影响食品的感官和理化品质，在食品加工和储存过程中性质稳定，不影响其它矿物质和微量元素的吸收等优点，被广泛用于酱油、鱼露、谷类及其制品、固体饮料等普通食品营养强化外，还被用于改善营养性贫血和促进排铅等功能的膳食补充剂中。

然而，现有的NaFeEDTA产品存在一些问题，主要是水溶解时间长、产品颗粒度大，粉碎后粉末会出现再聚集成块现象；由于颗粒大，在面粉、乳粉和固体饮料等一些食品添加后出现黑点，影响产品外观品质，并且在面粉中添加后会被保险筛截留而达不到强化目的；由于其水溶解慢，也限制了其在乳粉、豆粉和果珍等固体饮料中的应用。

中国专利公开号为CN1192334的发明专利公开了一种铁营养强化剂的制备方法，该专利中采用乙二胺四乙酸钠盐和三价或二价铁盐为原料，制备工艺是通过加热溶解原料，混合反应，再经调pH值、浓缩、过滤、重结晶、干燥和过筛等工艺制备得到乙二胺四乙酸铁钠。原专利采用的自然干燥方法，由于干燥工艺的缺陷，干燥后的产品NaFeEDTA，颗粒度较大，粉碎过筛后产品得率并非十分理想，并且过筛后的产品容易聚集。

国内近来也有一些对NaFeEDTA制备方法的报道，但其方法得到的产品速溶性和颗粒度都有缺陷。如：张敏红等(海峡药学，2005，17(5)：13～15)以三氯化铁、氢氧化钠及Na₂H₂EDTA为原料，首先使三氯化铁与氢氧化钠反应制得氢氧化铁，然后加入到一定浓度的Na₂H₂EDTA溶液中，调节pH至8左右，水浴加热2h，将滤液减压浓缩，冷却后加入95％(体积分数)的乙醇，搅拌至固体状。烘干，机械搅拌至细粒状，即得黄棕色粉末状产品NaFeEDTA。张志朋等(精细化工，2008，25(8)：775～777)用三氯化铁和乙二胺四乙酸或其二钠盐为原料溶于水后添加NaHCO₃后静置，过滤，50℃干燥后得到NaFeEDTA·3H₂O。

目前，国外阿克苏诺贝尔公司推出品名为Ferrazone的乙二胺四乙酸铁钠产品，但其产品也有溶解慢，颗粒度大等缺点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)产品的干燥方法。该方法的关键技术是应用一种新的干燥工艺，优选适宜的烘干流程和工艺参数，使干燥后的产品能快速溶解，筛后产品可全部通过120目筛，不聚集成块。

为解决上述技术问题，本发明所提供的技术方案是：所述可快速溶解的乙二胺四乙酸铁钠(NaFeEDTA)的制备和干燥方法，包括以下步骤：

将EDTA钠盐与二价铁盐或三价铁盐在水中溶解后，通过碳酸氢钠和/或氢氧化钠，调整反应液pH1～7，反应0.1～2小时，固液分离、重结晶、干燥、粉碎过筛后即得产品，其中所述干燥过程采用减压真空干燥。

所述步骤中所述的固液分离过程采用真空抽滤分离或离心分离。

所述通过离心浓缩的离心条件为3000～4500r/min，离心5～10min。

所述的减压真空干燥是采用旋转真空干燥器对混合反应真空抽滤分离或离心分离后的NaFeEDTA湿料，重结晶之后进行干燥。首先，打开蒸汽阀门对干燥器进行加热，温度加热到60～100℃，将固液分离后的NaFeEDTA湿料400～500kg，用80％乙醇重结晶3次，然后将NaFeEDTA物料通过加料口加进旋转真空干燥器中，启动真空泵，对干燥器抽真空，真空度压力为-0.1MPa～-0.05MPa，旋转干燥器进行干燥；在干燥过程，通过调节蒸汽控制阀来调节真空干燥器夹层温度，使温度控制在60～120℃，夹层蒸汽压力在2～4个大气压，干燥时间为110～150min，然后停止加热、抽真空、打开负压阀，使干燥系统恢复正常，出料过筛即可NaFeEDTA成品。

NaFeEDTA作为强化食品的铁营养强化剂使用时，可按照GB14880的规定进行添加；例如在谷类及其制品中添加NaFeEDTA量为185～369mg/kg(折合铁计为24～48mg/kg)，在豆粉、豆奶粉中添加NaFeEDTA量为354～892mg/kg，含乳固体饮料中添加NaFeEDTA量为730～962mg/kg；添加本发明制备的NaFeEDTA，谷物面粉中没有黑点出现，固体饮料中可快速溶解、无沉淀，强化食品三个月保质期后未出现产品中脂肪氧化等变质现象。

在每升饮料、液体乳类中添加NaFeEDTA量为77～154mg NaFeEDTA；每100ml酱油中可添加NaFeEDTA量为175～210mg NaFeEDTA；添加本发明制备的NaFeEDTA，该产品速溶，无沉淀出现，对饮料的口味和外观无影响。

本发明的特点和产生的有益效果是：

1)该烘干方法得到的NaFeEDTA产品除具备铁营养强化剂NaFeEDTA原有的吸收率高、稳定性强和对口味等无明显影响等优点外，该产品相对于市面上其他厂家的产品具有快速溶解的特性，能在15秒内快速溶解，溶解速度提高了4～8倍；干燥过筛后的产品颗粒极细，可全部通过120目筛；过筛后的产品不出现聚集成块现象，在面粉中应用可全部通过保险筛，不会截留；在面粉、乳粉等浅色食品中应用后不出现黑点。

2)采用新烘干工艺后，与自然干燥工艺相比，提高成品率20％左右；干燥周期由3天减少到1天，降低电能消耗，节约电费90元/吨左右。

附图说明

图1产品减压干燥工艺流程图。

具体实施方案：

为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不限于下面的实施例。

实施例1

可快速溶解的乙二胺四乙酸铁的制备及干燥方法：

取乳酸亚铁180kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二钠盐240kg溶于1000升水中，两者混合后，用碳酸氢钠调节pH值为5，反应2小时，反应液输送到抽滤池中，用真空泵减压抽滤进行固液分离，浓缩至400kg，用80％乙醇重结晶3次，然后将NaFeEDTA物料输送到预先加热到60℃的SZG200双锥回转真空干燥器，抽真空，真空度为-0.05MPa，启动主电机，转动干燥器进行干燥。在干燥过程中随时调节蒸汽控制阀，控制温度为60℃，干燥120分钟；然后关掉蒸汽阀停止加热，关真空阀，停真空泵，打开负压阀，使干燥系统恢复正常，关主电机，停车，输出干物料，干物料送过筛间过筛，可得到200kg乙二胺四乙酸铁钠。

实施例2

可快速溶解的乙二胺四乙酸铁的制备及干燥方法：

取硫酸亚铁110kg溶于300升水，取乙二胺四乙酸二钠盐240kg溶于1000升水中，两者混合后，用氢氧化钠调节pH值为7，反应1小时，反应液输送到抽滤池中，用真空泵减压抽滤进行固液分离，浓缩至400kg，用80％乙醇重结晶3次，然后将NaFeEDTA物料输送到预先加热到100℃的SZG200双锥回转真空干燥器，抽真空，真空度为-0.1MPa，启动主电机，转动干燥器进行干燥。在干燥过程中随时调节蒸汽控制阀，控制温度为120℃，干燥150分钟；然后关掉蒸汽阀停止加热，关真空阀，停真空泵，打开负压阀，使干燥系统恢复正常，关主电机，停车，输出干物料，干物料送过筛间过筛，可得到190kg乙二胺四乙酸铁钠。

实施例3

可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁的制备方法：

取三氯化铁160kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二钠盐240kg溶于1000升水中，两者混合后，用碳酸氢钠和氢氧化钠调节pH值为5，反应0.1小时，反应混合液通过LLW型卧式螺旋卸料过滤离心机，转速为4500r/min，离心5min，浓缩至500kg，用80％乙醇重结晶3次，然后将NaFeEDTA物料输送到预先加热到80℃的SZG200双锥回转真空干燥器，抽真空，真空度为-0.06MPa，启动主电机，转动干燥器进行干燥。在干燥过程中随时调节蒸汽控制阀，控制温度为110℃，干燥110分钟；然后关掉蒸汽阀停止加热，关真空阀，停真空泵，打开负压阀，使干燥系统恢复正常，关主电机，停车，输出干物料，干物料送过筛间过筛，可得到200kg乙二胺四乙酸铁钠。

实施例4

可快速溶解的极细乙二胺四乙酸铁的制备方法：

取硝酸铁250kg溶于500升水，取乙二胺四乙酸二钠盐240kg溶于1000升水中，两者混合后，用碳酸氢钠调节pH值为3，反应1.5小时，反应混合液通过LLW型卧式螺旋卸料过滤离心机，转速为3000r/min，离心10min，浓缩至500kg，用80％乙醇重结晶3次，然后将NaFeEDTA物料输送到预先加热到90℃的SZG200双锥回转真空干燥器，抽真空，真空度为-0.09MPa，启动主电机，转动干燥器进行干燥。在干燥过程中随时调节蒸汽控制阀，控制温度为120℃，干燥130分钟；然后关掉蒸汽阀停止加热，关真空阀，停真空泵，打开负压阀，使干燥系统恢复正常，关主电机，停车，输出干物料，干物料送过筛间过筛，可得到250kg乙二胺四乙酸铁钠。

实施例5

取实施例1中NaFeEDTA产品500mg，加入到盛有200ml纯净水的烧杯中，用玻璃棒轻微搅动，产品在15秒内迅速溶解，杯底无杂质和沉淀出现。

实施例6

取实施例1中NaFeEDTA产品925mg，加入到5kg面粉中，铁强化量为24mg/kg，混合均匀后面粉进行拍打试验观察无异色斑点；铁强化面粉全部通过120目筛网；37℃下3个周保质期试验后，加铁面粉无氧化变质和结块现象。